美國(guó)Waters515泵、手動(dòng)進(jìn)樣器及2489檢測(cè)器
美國(guó)戴安ICS-900離子色譜儀
戴安公司生產(chǎn)的儀器主要有離子色譜儀、高效液相色譜儀、快速溶劑萃取儀和氨基酸直接分析儀。ICS-900、ICS-1000、ICS-1100、ICS-2100,其中離子色譜儀憑借著雄厚的技術(shù)優(yōu)勢(shì)和專利方法已廣泛地應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,其市場(chǎng)占有率達(dá)80%。全球與離子色譜相關(guān)的文章有90%均出自戴安公司生產(chǎn)的離子色譜儀。( 我司同時(shí)為日本日立高新HITACHI(日本日立SIINT)臺(tái)式XRF中國(guó)區(qū)核心代理,SEA1000S、SEA1000A、SEA1000AⅡ、SEA1200VX、SEA6000VX、SFT-110、SFT9355、SFT9550)
離子色譜儀ICS-900儀器特點(diǎn):雙活塞脈沖輸液泵系統(tǒng)具有靈活的流速范圍,維護(hù)費(fèi)用低并且具有最大運(yùn)行時(shí)間。先進(jìn)的數(shù)字式電導(dǎo)檢測(cè)器具有很好的靈敏度和穩(wěn)定性,使測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確。采用戴安DCR(自循環(huán)再生)技術(shù)的MMSTM300微膜抑制器,沒(méi)有基線漂移且易于操作。全PEEK材質(zhì)的流路設(shè)計(jì)避免了金屬污染,能夠耐高壓、酸、堿和有機(jī)溶劑。USB高速數(shù)據(jù)傳輸連接接口,可以同各種其它選配部件自動(dòng)識(shí)別和聯(lián)接。具有完整的IQ/OQ/PQ多項(xiàng)認(rèn)證可以確保分析結(jié)果的權(quán)威。與戴安帶有樣品過(guò)濾功能的AS40自動(dòng)進(jìn)樣器兼容,可自動(dòng)連續(xù)工作無(wú)需照看。戴安公司多種類型分析柱均適用,應(yīng)用靈活可靠。
【LC-2900檢測(cè)儀】
LC-2900系列檢測(cè)儀是種既可對(duì)單組份,也可對(duì)多組份有機(jī)物進(jìn)行快速、高效分離分析和檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室通用色譜分析儀器。是世界獨(dú)有的的機(jī)雙檢測(cè)器。
【LC-2900 型檢測(cè)儀特點(diǎn)】
微機(jī)控制通過(guò)鍵盤設(shè)定各種參數(shù)(時(shí)間、流量、壓力、淋洗液比例),并由液晶屏幕顯示各種參數(shù),操作簡(jiǎn)便醒目;钊、單向閥及閥座均為寶石,采用進(jìn)口密封圈,故密封性能好且經(jīng)久耐用?纱鎯(chǔ)十種工作程序(文件)。具有過(guò)壓保護(hù)和斷電保護(hù)功能,并設(shè)有自診斷程序?勺鲉伪煤懔鬏敵鲆嗫呻p泵構(gòu)成梯度淋洗。
【LC-2900 型檢測(cè)儀參數(shù)】
技 術(shù) 參 數(shù) | |
型號(hào) | LC-2900 |
流量精確度 | ≤1% |
流量準(zhǔn)確度 | ≤2% |
高工作壓力 | 40MPa |
壓力線性和準(zhǔn)確度 | 壓力為10MPa、20MPa時(shí) |
泵的顯示壓力誤差 | 小于0.5MPa |
壓力脈動(dòng) | 0.1MPa (流量為1mL/min, 壓力8.5MPa條件下) |
泵的密封性 | 壓力為30MPa,時(shí)間為10min,壓降不大于0.5MPa |
功 耗 | 180W |
電 源 | 220V±22V,50Hz±0.5Hz |
重 量 | 18kg |
外型尺寸 | 340×200×430mm |
【應(yīng)用范圍】
適用于制藥分析,教學(xué)科研,飼料分析,化工分析。檢測(cè)靈敏度高,可靠性強(qiáng)。性價(jià)比高。
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色譜作為一種分析與分離技術(shù),已有近百年歷史。近半個(gè)世紀(jì)以來(lái),色譜技術(shù)發(fā)展迅速,無(wú)論是理論,還是各種分離模式,都趨向成熟,已作為分析化學(xué)的一個(gè)重要分支。色譜技術(shù)為醫(yī)藥、衛(wèi)生、生化、環(huán)保等學(xué)科的發(fā)展做出了極大的貢獻(xiàn),同時(shí)在基因工程、生物工程及材料科學(xué)等方面也有著廣闊的應(yīng)用前景。作為這些學(xué)科必不可少的工具和手段,色譜技術(shù)越發(fā)顯示出其重要性。最近的統(tǒng)計(jì)資料顯示,全世界各類分析儀器中,氣相色譜儀和液相色譜儀的銷售額占了25%-30%。我公司目前推出了GC5400氣相色譜儀和LC-3100型液相色譜儀兩款儀器。以下將對(duì)色譜和色譜儀作相關(guān)介紹:
一、 色譜法的定義及分類
色譜法或色譜分析也稱之為層析法(chromatograhhy),是一種物理或物理化學(xué)的分離分析方法。它利用混合物中各組分在兩相間分配系數(shù)的差別,當(dāng)溶質(zhì)在兩相間作相對(duì)移動(dòng)時(shí),各物質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次分配,從而使各組分得到分離?赏瓿蛇@種分離的儀器即色譜儀。分配系數(shù)大的組分遷移速度慢,反之遷移速度快而被分離。
色譜法從不同的角度,有不同的分類方法,通?砂淳奂癄顟B(tài)、操作方法及分離原理等進(jìn)行分類。
(一)按流動(dòng)相與固定相的狀態(tài)分類
1、按流動(dòng)相的狀態(tài)分類 在色譜中流動(dòng)相可以是氣體、液體或超臨界流體,相應(yīng)分為氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)和超臨界流體色譜(SFC)。
2、按固定相的狀態(tài)分類 固定相可以是固體或液體。因此,氣相色譜法又可分為氣-固色譜法(GSC)與氣-液色譜法(GLC)。液相色譜又可分為液-固色譜法(LSC)和液-液色譜法(LLC)等。
(二)按操作形式分類
按操作形式可分為柱色譜法、平面色譜法及逆流分配等類別。
(三)按色譜過(guò)程的分離機(jī)制分類
按色譜過(guò)程的分離機(jī)制可分為吸附色譜法、分配色譜法、體積排阻色譜法、離子交換色譜法、親和色譜法、化學(xué)鍵合相色譜法、毛細(xì)管電色譜法和毛細(xì)管電泳法等。
(四)按使用領(lǐng)域不同分類
按使用領(lǐng)域?qū)ιV儀分類可分為分析型色譜儀和制備型色譜儀。
二、 色譜法的優(yōu)點(diǎn)
色譜法以其高超的分離能力為特點(diǎn),它的分離效能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他分離技術(shù)如蒸餾、萃取、離心等方法。其主要優(yōu)點(diǎn):
(一)分離效能高 如毛細(xì)管氣相色譜柱理論塔片數(shù)可達(dá)7萬(wàn)-12萬(wàn)。而毛細(xì)管電泳儀一般有幾十萬(wàn)理論塔板數(shù),至于凝膠毛細(xì)管電泳柱可達(dá)上千萬(wàn)理論塔板數(shù)的柱效。
(二)應(yīng)用范圍廣 它幾乎可用于所有化合物的分離和測(cè)定,無(wú)論是有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、低分子或高分子化合物,甚至有生物活性的生物大分子也可以進(jìn)行分離和測(cè)定。
(三)分析速度快 一般在幾分鐘到幾十分鐘就可完成一次復(fù)雜樣品的分離和分析。
(四)樣品用量少 用極少的樣品就可完成一次分離和測(cè)定。
(五)靈敏度高 如氣相色譜可以分析幾納克的樣品,火焰離子化檢測(cè)器(FID)可達(dá)10-12g/s,電子捕獲檢測(cè)器(ECD)達(dá)10-13g/s,檢測(cè)限為10-9g/L和10-12g/L。
(六)分離和測(cè)定一次完成 可以和多種波譜分析儀器聯(lián)用。
(七)易于自動(dòng)化 分離和分析自動(dòng)完成,可以在工業(yè)流程中應(yīng)用。
三、 色譜儀的特點(diǎn)
(一)氣相色譜儀
我公司目前生產(chǎn)的GC5400型氣相色譜儀系微機(jī)化、高性能、低價(jià)格、設(shè)計(jì)的通用型氣相色譜儀,具有高穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)潔合理、操作方便、外型美觀等優(yōu)點(diǎn)。該儀器應(yīng)用范圍廣,適用于環(huán)境保護(hù)、大氣、水源等污染的痕量檢測(cè);毒物的分析、監(jiān)測(cè)、研究;生物化學(xué);臨床應(yīng)用;病理和病毒研究;食品發(fā)酵;石油化工;石油加工;油品分析;地質(zhì)、探礦研究;有機(jī)化學(xué);合成研究;衛(wèi)生檢疫;公害檢測(cè)分析和研究等。它具有如下的特點(diǎn):
(1)的微機(jī)系統(tǒng),的控制功能
性能的微機(jī)溫度控制系統(tǒng),采用了國(guó)際的控制技術(shù),控溫精度高(優(yōu)于±0.05℃)、性高、抗干擾能力強(qiáng);具有5個(gè)獨(dú)立的控溫區(qū),控制溫度達(dá)400℃;極限溫度設(shè)定及過(guò)溫保護(hù)功能,確保儀器的安全運(yùn)行。
全中文鍵盤設(shè)定各種控制和使用參數(shù)(包括檢測(cè)器操作參數(shù)),邏輯性強(qiáng),容易操作;機(jī)內(nèi)具有自診斷、斷電保護(hù)、10種方法文件存儲(chǔ)及調(diào)用、2個(gè)外部事件控制、溫控定時(shí)啟動(dòng)和關(guān)閉,時(shí)間程序、檢測(cè)器設(shè)定、量程,極性和電流設(shè)置與顯示等功能,可顯示各路溫控設(shè)定值、實(shí)際值、保留和分析時(shí)間等。
(2)靈活的進(jìn)樣系統(tǒng),滿足各種分析要求
儀器可同時(shí)安裝多達(dá)三個(gè)進(jìn)樣器,根據(jù)分析要求,儀器可選擇進(jìn)樣器組合,且各單元可獨(dú)立控溫,進(jìn)樣器拆裝簡(jiǎn)單。(3)單填充柱/雙填充柱進(jìn)樣器:
可實(shí)現(xiàn)填充柱柱頭進(jìn)樣方式,適用多種色譜柱;增加6通閥進(jìn)行氣體進(jìn)樣分析;在填充柱進(jìn)樣器中使用連接件,可簡(jiǎn)便地完成0.53寬口徑毛細(xì)管柱分析。(4)提供2種毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),均適用于各種規(guī)格的毛細(xì)管柱:
a) 專用毛細(xì)管柱進(jìn)樣器,具有隔膜吹掃和背壓閥分流調(diào)節(jié)。
b) 專用毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣器,獨(dú)立載氣流路和尾吹氣流路,具有隔膜吹掃和背壓閥分流調(diào)節(jié),進(jìn)口清洗電磁閥,通過(guò)編制時(shí)間程序來(lái)實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣。
(5)高靈敏度、高穩(wěn)定性檢測(cè)器
儀器可同時(shí)安裝多達(dá)三個(gè)檢測(cè)器,如FID、TCD、ECD檢測(cè)器等。根據(jù)不同的分析應(yīng)用采用不同的組合,能方便的實(shí)現(xiàn)檢測(cè)器的串聯(lián)和并聯(lián)工作。
新型的FID具有更低的檢測(cè)限,可方便地進(jìn)行噴口和離子收集極的拆卸、清洗,精確固定的發(fā)射極安裝結(jié)構(gòu)確保每臺(tái)儀器性能的高度一致。
高靈敏度TCD采用高阻值錸鎢絲,可選配多倍電子放大電路板,靈敏度可達(dá)10000mV·mL/mg,獨(dú)特的空氣隔熱保溫結(jié)構(gòu)使TCD具有更高的穩(wěn)定性。
調(diào)制脈沖式ECD恒流源,靈敏度、電流選擇微機(jī)化。
(6)高精度雙重穩(wěn)定氣路
載氣流路采用穩(wěn)壓閥及穩(wěn)流閥雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì);空氣和氫氣流路采用穩(wěn)壓閥加針形閥的穩(wěn)定調(diào)節(jié)模式,穩(wěn)流閥和針形閥均采用數(shù)字刻度式旋鈕,具有高精度、重復(fù)性好、性高且流量調(diào)節(jié)方便直觀。
(7)高性能大容量柱箱
大容量柱箱可方便安裝且能同時(shí)容納毛細(xì)管柱和雙填充柱;柱箱具有快速加熱和快速降溫即自動(dòng)后開(kāi)門機(jī)構(gòu),且可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)室溫控制,柱箱程序升溫5階6平臺(tái)。
(8)多樣免費(fèi)附件,安裝無(wú)憂
儀器提供初次安裝使用的全套附件,如凈化器、外氣路管、扳手工具、注射針和各類接頭,用戶僅須準(zhǔn)備氣源即可。以上附件也無(wú)須另外付費(fèi)。
(9)豐富的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),讓您自由選擇內(nèi)置式的數(shù)據(jù)采集板,使用工作站軟件在電腦上進(jìn)行基流監(jiān)視、單柱補(bǔ)償、色譜數(shù)據(jù)處理;
a 采用獨(dú)立的雙通道外置式數(shù)據(jù)采集盒和智能化軟件組成的色譜工作站,無(wú)論是浮置信號(hào)或?qū)Φ匦盘?hào)均可同時(shí)快速采集和精確色譜數(shù)據(jù)處理;
b RS232通訊板及軟件,和工作站相連實(shí)現(xiàn)與主機(jī)進(jìn)行雙向通訊和反控,即在一臺(tái)電腦上完成溫度、檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置和監(jiān)視,以及數(shù)據(jù)處理參數(shù)的設(shè)定;
c 獨(dú)特的色譜仿真軟件,在電腦上模擬尋找色譜操作條件,提供色譜仿真教學(xué)和培訓(xùn)、色譜知識(shí)庫(kù)等。
以上是我公司目前生產(chǎn)的GC5400型氣相色譜儀外觀圖,它由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理和控制系統(tǒng)組成。
進(jìn)樣系統(tǒng):分為填充柱進(jìn)樣和毛細(xì)管進(jìn)樣、毛細(xì)管分流不分流進(jìn)樣。
檢測(cè)系統(tǒng):目前市場(chǎng)上應(yīng)用最廣的是氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)。
主要技術(shù)指標(biāo):
溫度控制:控溫范圍:室溫上7℃到400 ℃(增量1℃)控溫對(duì)象:柱箱、檢測(cè)器、熱導(dǎo)池、進(jìn)樣器、輔助程升階數(shù):五階程升速率:0.1℃~40℃/min (增量0.1℃)恒溫時(shí)間:0~655min (增量1min)
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) 敏感度:M≤1×10-11g/s (C16)測(cè)試結(jié)果:M≤8×10-12g/s (C16)噪 聲:≤5×10-14A漂 移:≤6×10-13A/h線性范圍:≥106
熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)靈敏度:≥2500Mv/mL/mg (C16)噪 聲:≤20μV漂 移:≤30μV/h靈敏度:≥5000mV/mL/mg(電子放大)線性范圍:≥104
(二)液相色譜儀
我公司目前生產(chǎn)的LC3100型智能全控液相色譜儀可以由LC-3100 高壓恒流泵與LC-UV100紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng),也可使用LC-WS100工作站同時(shí)控制數(shù)臺(tái)LC-3100 高壓恒流泵、LC-UV100紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓梯度洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
LC-3100智能全控液相色譜系統(tǒng)操作既直觀又方便。它可以在不聯(lián)計(jì)算機(jī)時(shí)通過(guò)儀器本身的小鍵盤輸入所有控制信息,所有操作都在液晶屏上顯示出。也可連接計(jì)算機(jī),使用工作站軟件。該工作站與色譜儀之間沒(méi)有2次模數(shù)轉(zhuǎn)換,采用純數(shù)字通訊,且讀入的均為直接二通道采樣數(shù)據(jù),不經(jīng)過(guò)任何處理,不存在信號(hào)畸變,這樣了采樣精度和后處理時(shí)不丟失數(shù)據(jù)。采樣精度達(dá)18位(0.1秒/次*2通道)。
LC-WS100工作站分為實(shí)時(shí)采樣、后處理、波長(zhǎng)回放、圖譜比較四個(gè)獨(dú)立的單元。其中實(shí)時(shí)采樣單元可以直接監(jiān)控多達(dá)4臺(tái)泵及紫外檢測(cè)器?梢匀我飧淖儾ㄩL(zhǎng)、泵的流量、氘燈開(kāi)關(guān),可以在任意時(shí)刻停泵或者切換轉(zhuǎn)向閥,讓組分保留在流通池里,然后自動(dòng)啟動(dòng)波長(zhǎng)掃描,可以得到該組分對(duì)不同波長(zhǎng)的連續(xù)譜圖。還可以連接一個(gè)轉(zhuǎn)換閥,通過(guò)事件設(shè)置控制轉(zhuǎn)換閥,從而達(dá)到分離回收流動(dòng)相。這些都是其它工作站所不能做到的。另外,所有顯示數(shù)據(jù)都已經(jīng)轉(zhuǎn)換成AU值,無(wú)須用戶進(jìn)行煩瑣的折換。
由于軟件是在WINDOWS系統(tǒng)下運(yùn)行,所有功能菜單化,不需要學(xué)習(xí),一看就會(huì),操作簡(jiǎn)便。
圖為L(zhǎng)C-3100型液相色譜儀的外觀圖
儀器特點(diǎn):
標(biāo)配P100高壓恒流泵UV100紫外檢測(cè)器7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥Exformma Pronaos系列色譜柱Ws100工作站軟件。數(shù)字化電腦智能全控液相色譜系統(tǒng)。往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵:更加穩(wěn)定,使用壽命更長(zhǎng)。外型新穎,操作方便,體現(xiàn)人性化。各項(xiàng)性能指標(biāo),媲美國(guó)外流行機(jī)種。光路系統(tǒng)采用精密定位結(jié)構(gòu)和熱隔離安裝技術(shù),具有精度高,偏移小和穩(wěn)定時(shí)間短的特點(diǎn)。零部件均采用世界的數(shù)控加工中心制造。
技術(shù)指標(biāo):
高壓恒流泵基本技術(shù)指標(biāo):流量范圍:0.001~9.999 mL/min流量穩(wěn)定性誤差:Sr≤0.3% , RSD<0.06%流量設(shè)定值誤差:Ss≤2%壓力線性和度:顯示壓力誤差≤±0.5MPa(0~42MPa)壓力脈動(dòng):≤0.1 Mpa泵的密封性壓力:42MPa工作壓力:42MPa(0.001~9.999mL/min)外型尺寸:450mm×300mm×160mm(長(zhǎng)×寬×高)
紫外檢測(cè)器基本技術(shù)指標(biāo):波長(zhǎng)范圍:190~680nm光譜帶寬:8nm波長(zhǎng)示值誤差:≤±1nm波長(zhǎng)重復(fù)性優(yōu)于0.1nm基線噪音:≤2×10-5AU(動(dòng)態(tài))基線漂移:≤2×10-4AU(動(dòng)態(tài))最小檢測(cè)量:1×10-8g/mL(萘的甲醇溶液)外形尺寸:450mm×300mm×160mm(長(zhǎng)×寬×高)
四、 GC5400氣相色譜儀在生物制藥行業(yè)的應(yīng)用及舉例
(一)GC5400型氣相色譜儀的應(yīng)用
氣相色譜作為分離技術(shù)與方法已有近50年歷史。它是分析化學(xué)的重要組成部分。雖然它所能分離分析的物質(zhì)只占全部有機(jī)物的20%左右,但這部分化合物卻與我們的日常生活密切相關(guān),特別是環(huán)境中的有毒有機(jī)物,這些有毒有機(jī)物中的絕大部分都是揮發(fā)性和半揮發(fā)性的?梢院敛豢鋸埖刂v,在一切需要對(duì)揮發(fā)性和半揮發(fā)性混合物進(jìn)行分離分析的領(lǐng)域,如石油化工、有機(jī)合成、輕工食品、天然產(chǎn)物、衛(wèi)生防疫和法醫(yī)質(zhì)檢等,都需要?dú)庀嗌V儀。在環(huán)境保護(hù)、食品安全及應(yīng)對(duì)突發(fā)事故等方面,氣相色譜更是扮演了重要角色。.
氣相色譜儀在生物制藥行業(yè)中的應(yīng)用主要包括藥物含量測(cè)定,雜質(zhì)檢查和有機(jī)溶劑的殘留量、中藥成份研究、藥劑分析、治療藥物監(jiān)測(cè)和要去代謝研究。如:測(cè)定桉油中桉油精、丁香中的丁香酚、肉桂油中的桂皮醛等等。
(二)GC5400型氣相色譜儀的應(yīng)用實(shí)例
1、丁香酚的含量測(cè)定(外標(biāo)法)
(1) 樣品
復(fù)方南星止痛膏由生天南星、生川烏、丁香、肉桂、川芎等組成。具有散寒除濕、活血止痛之效,主要用于骨性關(guān)節(jié)炎屬寒濕淤阻證。
(2) 色譜條件
色譜柱為聚乙二醇,J&WDBWAX毛細(xì)管柱(0.53nm)。柱溫145℃,氣化室溫度220℃。氣體流速氮?dú)夂蜌錃饩鶠?0ml/min。檢測(cè)器為FID,輸入高阻為109,輸出衰減為16.記錄器量程20mv,紙速4mm/min。
(3) 校正因子的測(cè)定
精密稱取丁香酚對(duì)照品適量,加醋酸乙酯溶解并稀釋至每ml含3mg的溶液,搖勻,作為對(duì)照品溶液。取1ul注入氣相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣3-5次,計(jì)算各鋒面積,按平均鋒面積計(jì)算校正因子:
fi=Ws/As
經(jīng)測(cè)定,丁香酚的校正因子平均值為1.01,RSD=1.07%
(4) 供試品溶液的配置和測(cè)定
取本品8片,除去蓋襯,刮下藥膏,精密稱定,置500ml燒瓶中,加水約250ml,連接揮發(fā)油測(cè)定器,自測(cè)定器上端加水充滿刻度部分,并溢入燒瓶為止,再加醋酸乙酯3ml,連接回流冷凝管,繼續(xù)加熱至沸,并保持微沸4小時(shí),將揮發(fā)油測(cè)定器中的液體移至分液漏斗中,分取醋酸乙酯層,水層用醋酸乙酯提取一次,再用醋酸乙酯多次洗滌揮發(fā)油測(cè)定器和分液漏斗,合并上述醋酸乙酯液,轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取1ul注入氣相色譜儀,測(cè)定,計(jì)算,即得。
此法回收率為98.1%,RSD為0.75%。本品含丁香酚應(yīng)不低于0.30%。
2、丹皮酚的含量測(cè)定(內(nèi)標(biāo)法)
(1) 樣品
麥味地黃丸及其他含牡丹皮的中成藥
(2) 氣相色譜條件
氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測(cè)器。色譜柱為2m玻璃柱,內(nèi)填5%SE-30%Cromosorb W 80-100 目,也可以用OV-70。柱溫180℃,檢測(cè)器及進(jìn)樣器溫度為220℃。載氣氮?dú)猓?0ml/min;氫氣,50 ml/min;空氣,500 ml/min,量程102,衰減4。
(3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
精密稱取丹皮酚對(duì)照品適量,加溶解制成每1ml含1mg的溶液,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。另取十八烷加丙酮制成每1ml含2mg的溶液,作內(nèi)標(biāo)溶液。
取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml分別置5個(gè)10ml容量瓶中,每瓶各加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,用稀釋至刻度,搖勻(每1ml含丹皮酚分別為40、80、120、160、200ug)。取1ul進(jìn)樣,以丹皮酚峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比為縱坐標(biāo),丹皮酚絕對(duì)量(ug)為橫坐標(biāo),作圖,得回歸方程為Y=0.26X-0.12,r =0.9998
(4) 樣品測(cè)定
取麥味地黃丸1g剪碎,精密稱定,置10ml容量瓶中,加-丙酮(2:1)9ml在室溫下浸泡1小時(shí),超聲波振蕩提取20分鐘,加內(nèi)標(biāo)液1ml搖勻。靜置,待澄清后,取上清液1ul進(jìn)樣測(cè)定并計(jì)算結(jié)果。
五、 LC-3100型液相色譜儀在生物制藥行業(yè)的應(yīng)用及實(shí)例
(一)LC-3100型液相色譜儀在生物制藥行業(yè)的應(yīng)用
液相色譜法(HPLC)是20世紀(jì)60年代末70年代初發(fā)展起來(lái)的一種新型分離分析技術(shù),隨著不斷改進(jìn)與發(fā)展,目前已成為應(yīng)用極為廣泛的化學(xué)分離分析的重要手段。它是在經(jīng)典液相色譜基礎(chǔ)上,引入了氣相色譜的理論,在技術(shù)上采用了高壓泵、固定相和高靈敏度檢測(cè)器,因而具備速度快、效率高、靈敏度高、操作自動(dòng)化的特點(diǎn)。為了更好地了解液相色譜法性,現(xiàn)從兩方面進(jìn)行比較:
液相色譜法比起經(jīng)典液相色譜法的最大優(yōu)點(diǎn)在于高速、、高靈敏度、高自動(dòng)化。高速是指在分析速度上比經(jīng)典液相色譜法快數(shù)百倍。由于經(jīng)典色譜是重力加料,流出速度極慢;而液相色譜配備了高壓輸液設(shè)備,流速可達(dá) 103cm·min-1.例如分離苯的羥基化合物,7個(gè)組分只需1min就可完成。對(duì)氨基酸分離,用經(jīng)典色譜法,柱長(zhǎng)約170cm,柱徑0.9cm,流動(dòng)相速度為30cm3·h-1,需用20多小時(shí)才能分離出20種氨基酸;而用液相色譜法,只需lh之內(nèi)即可完成。又如用25cm×0.46cm的Lichrosorb-ODS(5μ)的柱,采用梯度洗脫,可在不到0.5h內(nèi)分離出尿中104個(gè)組分。
液相色譜法主要用于復(fù)雜成分混合物的分離、定性、與定量,其定性與定量方法與氣相色譜相同。液相色譜法廣泛用于微量有機(jī)藥物及中草藥成分的分離、鑒定和含量測(cè)定。近年來(lái),對(duì)體液中原形藥物及其代謝產(chǎn)物的分離分析,無(wú)論在靈敏度、專屬性及快速性等方面都有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),已成為體內(nèi)藥物分析,藥物研究及臨床檢驗(yàn)的重要手段。
(二)LC-3100型液相色譜儀在生物制藥行業(yè)的應(yīng)用實(shí)例
(1)當(dāng)歸芍藥散的質(zhì)量研究:
當(dāng)歸芍藥散含有:當(dāng)歸、川芎、白芍、茯苓、白術(shù)、澤瀉等;其中芍藥中含有的芍藥苷,當(dāng)歸、川芎中所含有的阿魏酸,為本方的主要化學(xué)成分,其定性和定量分析可以評(píng)價(jià)該方的內(nèi)在質(zhì)量。
1 材料
當(dāng)歸芍藥散濃縮細(xì)粒
2 標(biāo)準(zhǔn)品及標(biāo)準(zhǔn)溶液
標(biāo)準(zhǔn)品:芍藥苷、阿魏酸
標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取10mg芍藥苷置于100ml之容量瓶中加入純水使溶解并定容,該溶液過(guò)0.45um濾膜,濾液即為標(biāo)準(zhǔn)溶液。精密稱取阿魏酸對(duì)照品1mg,置于50ml容量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,用0.45um濾膜過(guò)濾,濾液即為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。
3 樣品制備及測(cè)定
精密稱取當(dāng)歸芍藥散濃縮細(xì)粒1.0g,置于100ml容量瓶中,加80ml50%甲醇,超聲振蕩提取30分鐘,放冷,加入50%甲醇至100ml,離心10分鐘,取上清液,以0.45um濾膜濾過(guò),濾液即為樣品溶液。樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)品溶液各1ul進(jìn)樣,按所設(shè)置條件分離測(cè)定,以外標(biāo)法計(jì)算其含量。
(2)液相色譜法測(cè)定苦參堿含量
采用液相色譜法測(cè)定苦參堿原料藥的含量,用氨基硅烷鍵合硅膠柱(416 mm ×250mm ,5μm) ,以乙腈:無(wú)水乙醇:1 %磷酸水溶液(80 :8 :12) 為流動(dòng)相,用紫外檢測(cè)器于220nm 波長(zhǎng)處檢測(cè)。結(jié)果,線性范圍為44164~22312mg/ L ( r =
019998) ,檢測(cè)限為10ng。提示本法操作簡(jiǎn)便,分析快速,干擾小。
苦參堿(matrine) 是從苦豆子中提取的一種生物堿, 其藥理作用在臨床表現(xiàn)顯著,具有抗病原微生物、抗腫瘤、抗炎癥、抗過(guò)敏、平喘等作用。近年來(lái)以苦參堿為原料的各種單方或復(fù)方制劑如注射液、栓劑、軟膏、氣霧劑等也在治療乙肝、婦科炎癥、皮膚病及平喘等方面取得了良好效果。苦參堿國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中的含量測(cè)定方法采用酸堿滴定法,但其鑒別及有關(guān)物質(zhì)的檢查采用了液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。而探索用液相色譜法測(cè)定苦參堿原料藥的含量,在氨基柱上對(duì)樣品進(jìn)行了測(cè)定,方法簡(jiǎn)便,結(jié)果,并且可以與鑒別及有關(guān)物質(zhì)的檢查一起進(jìn)行,便于對(duì)苦參堿進(jìn)行質(zhì)量控制。
1 儀器與試藥
液相色譜儀(包括高壓泵、手動(dòng)進(jìn)樣器、紫外檢測(cè)器、色譜工作站等) ,紫外(可見(jiàn)) 分光光度計(jì)。
苦參堿對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所) ,苦參堿原料
乙腈、無(wú)水乙醇均為色譜純,磷酸為分析純,試劑用水為超純水。
2 方法與結(jié)果
色譜條件 色譜柱為安捷倫公司的ZORBAX NH2 柱
(416mm×250mm ,5μm) ,流動(dòng)相為乙腈:無(wú)水乙醇:磷酸水溶
液(1 % ,v/ v) (80 :8 :12) ,流速110 ml/ min ,檢測(cè)波長(zhǎng)220nm ,
進(jìn)樣量20μl ,柱溫為室溫。
a 線性關(guān)系 精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的苦參堿對(duì)照品約50mg ,置50ml容量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取該溶液110、210、310、410、510ml ,分別置25ml容量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。按上述色譜條件測(cè)定,以濃度(mg/ ml) 為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,求得回歸方程為: Y= - 2218947 + 1084515443 X , r = 019998
結(jié)果表明:苦參堿濃度在44164~22312 mg/ L 的范圍內(nèi)與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。
b 精密度試驗(yàn) 取a)項(xiàng)下濃度為0.108 mg/ ml 的對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6 次,峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 為0.11 %( n = 6) 。
c 檢出量 對(duì)照品溶液經(jīng)用流動(dòng)相稀釋,當(dāng)S/ N ≥3 時(shí),苦參堿的檢出濃度為0.15μg/ ml ,檢出量為10ng。
d 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取a)項(xiàng)下濃度為0.108 mg/ ml 的對(duì)照品溶液,分別在第0、2、4、6、8、24 h 進(jìn)樣測(cè)定,峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 為0.11 %( n = 6) ,表明該溶液在24h 內(nèi)穩(wěn)定,且進(jìn)樣重現(xiàn)性良好。
e 重復(fù)性試驗(yàn) 取“f”項(xiàng)下的供試品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 為0.11 %( n = 6) 。
f 樣品測(cè)定 精密稱取樣品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成濃度為0.108 mg/ ml 的供試品溶液;另精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的苦參堿對(duì)照品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成濃度為0.108 mg/ ml 的對(duì)照品溶液,照上述色譜條件測(cè)定,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量,測(cè)得3 批樣品含量分別為100.11 %、99.19 %、99.19 % ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 分別為0.16 %、0.14 %、1.12 %( n = 3) ,與按酸堿滴定法測(cè)得的結(jié)果(99.16 %、99.16 %、99.14 %) 基本一致。
3、討論
本法采用液相色譜法測(cè)定苦參堿含量,具有簡(jiǎn)便、快速、靈敏、的特點(diǎn),并排除了其他生物堿的干擾,適用于對(duì)苦參堿進(jìn)行含量測(cè)定。
本法的測(cè)定條件也可用于對(duì)苦參堿的鑒別和有關(guān)物質(zhì)的檢查,以便于生產(chǎn)及科研中同時(shí)對(duì)苦參堿進(jìn)行鑒別、有關(guān)物質(zhì)檢查及含量測(cè)定的質(zhì)量控制。
Bruker多功能氣相色譜儀 型號(hào):M403710 | 庫(kù)號(hào):M403710 |
ITEMQTYPART NUMBERDESCRIPTION Bruker 450GC CUSTOM SOLUTION 11 450-GC Gas Chromatograph, 230V 450-GC型氣相色譜儀, 21 GC Power cord Australia, China and Argentina 國(guó)標(biāo)電源線(必配) 31 GALAXIE CHINESE VERSION 1.9 1 INST GC GALAXIE 工作站軟件 41 6 p.2-pos.vlv Air Act.4"so 225°,FI 自動(dòng)6通閥 52 10p.2-pos.vlv Air Act.4"so 225°,FI 自動(dòng)10通閥 61 MULTI-VALVE OVEN 230V 450-GC 多閥閥箱 72 EFC 24 SI for 400-GC series EFC T24 81 TCD DUAL DEFC14(NON-H2) 230V 帶電子流量控制的雙TCD檢測(cè)器(非H2模式) 91 FID DEFC11 230V 帶電子流量控制器EFC的火焰離子化檢測(cè)器 102 3Ft 1/8 2mm Porapak N 80/100 SS 111 6Ft 1/8 2mm Porapak N 80/100 SS 122 6Ft 1/8 2mm MolSieve 5A 60/80 SS Hayesep Q柱,0.5m x 1/8" | Bruker多功能氣相色譜儀M403710 |
CIC-100專業(yè)型離子色譜儀 應(yīng)用范圍 :用于水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室 可檢測(cè) F-、Cl-、NO_2、PO4-、Br-、NO_3、SO42-、ClO2-、BrO3-、ClO3-等陰離子。 CIC-100專業(yè)型離子色譜儀工作環(huán)境 1.電源:220V±10%,50Hz±5% 2.溫度:-10~40℃ 3.相對(duì)濕度:20~85% 1、主機(jī): 一體化設(shè)計(jì),大屏幕液晶顯示,可同時(shí)顯示量程、電導(dǎo)值、泵壓值、流量值等參數(shù),便于儀器的實(shí)時(shí)監(jiān)控,觸模屏顯示清晰美觀,操作方便。 2、電導(dǎo)檢測(cè)器 五極環(huán)行電導(dǎo)池,池體積≤1.0µl 輸出電壓:-1500—1500mv 量程:10檔可選 分辨率:≤1/20000(≤0.05ns) 基線噪聲:≤0.6%FS 基線漂移:≤2.0%FS 定量重現(xiàn)性:≤1.0%(SO42-計(jì)), 線性范圍:≥103 最小檢出濃度:1ug/L(CI-計(jì)). 3、 抑制技術(shù) 自動(dòng)再生陰、陽(yáng)離子抑制器 采用膜化學(xué)抑制技術(shù),不需添加任何化學(xué)試劑,自動(dòng)再生,操作方便,運(yùn)行成本底。 抑制容量高,可以使用高濃度淋洗液,并可兼容梯度淋洗。 抑制功能,提高信噪比,提高檢測(cè)靈敏度。 4、離子色譜泵 德國(guó)原裝進(jìn)口高壓雙柱塞串聯(lián)平流泵 泵耐壓45Mpa 流量范圍:0.001-9.999mL/min 流量精度為0.1% 流量穩(wěn)定性0.05%。 系統(tǒng)保護(hù),慢速啟動(dòng),停止,最大最小壓力可調(diào),用戶數(shù)據(jù)自動(dòng)儲(chǔ)存。不銹鋼泵頭,內(nèi)襯高性能耐腐蝕陶瓷。 5 、流路系統(tǒng) 接頭、流路使用全PEEK材料,通用性好,能耐受強(qiáng)酸、強(qiáng)堿的淋洗液,百分之百的有機(jī)兼容性,易于沖洗和維護(hù)。 美國(guó)進(jìn)口高壓六通閥,耐壓高,耐壓50MPa。 6 、色譜分析柱 進(jìn)口陰離子色譜柱、保護(hù)柱、前處理柱;進(jìn)口陽(yáng)離子色譜柱。 7 、色譜分析軟件 的色譜分析軟件,全中文顯示,操作簡(jiǎn)單,易于掌握,并配有電子版操作演示;24位高精度數(shù)模轉(zhuǎn)換,支持雙通道同步或異步工作。 8 、分離能力 抑制電導(dǎo)陰離子分析 一次進(jìn)樣16分鐘以內(nèi)可完成分: F-、Cl-、NO2-、PO4-、Br-、NO3-、SO42-、ClO2-、BrO3-、ClO3-10種陰離子的分析。 抑制電導(dǎo)陽(yáng)離子分析 一次進(jìn)樣可同時(shí)分析甜菜堿、Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、氯化膽堿等陽(yáng)離子 |
應(yīng)用范圍
專用于變壓器油八組分氣體分析,變壓器油八組分氣體分析實(shí)驗(yàn)室色譜儀是在設(shè)計(jì)的GC112A型通用型氣相色譜儀的基礎(chǔ)上,經(jīng)二次開(kāi)發(fā)成功的專用多維氣相色譜儀。該儀器按照新頒布的國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求,專用于變壓器油中溶解氣體:H2、O2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2的分析 。
該型色譜
主要特點(diǎn):
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):GB7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》、JB/T6244-1992《實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀》、JJG700-1990《氣相色譜儀》
國(guó)標(biāo)推薦的經(jīng)典流路再創(chuàng)新,分離度好,分析速度快
一次進(jìn)樣可實(shí)現(xiàn)變壓器油八組分氣體分析,定量,靈敏度高,重復(fù)性好
適用于震蕩脫氣、真空脫氣、DP-100、吹掃捕集等各種脫氣方式、應(yīng)用范圍廣
微機(jī)化控制,溫度控制精度高(優(yōu)于±0.1℃)
高靈敏度的微電流放大電路,使得TCD、FID檢測(cè)能力大為提高
專用工作站,可實(shí)現(xiàn)雙通道信號(hào)自動(dòng)切換,峰形
性能指標(biāo):
控溫區(qū)域:色譜柱箱、TCD、FID、轉(zhuǎn)化爐
控溫范圍:室溫上7℃~399℃
控溫精度:優(yōu)于±0.1℃(200℃時(shí)測(cè))
檢測(cè)限:H2≤2μL/L, CO≤5μL/L;CO2≤5μL/L;CH4;C2H6,C2H4;C2H2≤0.1μL/L
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