DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀是應(yīng)用微庫侖分析技術(shù)，采用計算機(jī)控制微庫侖滴定的新產(chǎn)品，主機(jī)采用先進(jìn)的隔離電路，克服了普通電路噪聲大、靈敏度度低的缺點，具有性能可靠、操作簡易、穩(wěn)定性好、便于安裝等點，可用于石油化工產(chǎn)品中微量硫、氯、氮的分析，廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門。
   DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀以Windows´98操作系統(tǒng)為工作平臺，其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷。在系統(tǒng)分析過程中，操作條件﹑分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示，并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進(jìn)行存盤和打印，以便日后調(diào)用、存檔。

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的技術(shù)參數(shù)：
1、發(fā)生電流：大：±1mA
2、放大器輸出電壓：大：±30V
3、給定偏壓范 圍：0～500mv,連續(xù)可調(diào)
4、分析范圍：
（1） 硫：0.1mg/L ～5000mg/L
（2） 氯：0.3mg/L ～5000mg/L
（3） 氮：0.5mg/L ～5000mg/L
（4） 鹽：0.3mg/L ～5000mg/L L
5、控溫范圍及精度：室溫 ～ 1000℃ , ±1%±5℃
6、重復(fù)性誤差極限：
（1）試樣濃度<1.0mg/L時，不大于50%
（2）1.0mg/L≤試樣濃度≤10mg/L時，不大于10%
（3）試樣濃度>10mg/L時，不大于5%

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的點：
1、結(jié)構(gòu)更趨合理。儀器本身配有大屏幕液晶顯示觸膜鍵盤操作，也可以與計算機(jī)聯(lián)機(jī)使用，兩種結(jié)構(gòu)任用戶選擇。
2、操作簡單，自動化程度。主機(jī)采用新穎可靠的隔離電路，遠(yuǎn)遠(yuǎn)過了普通儀器的性能，因此申請了保護(hù)利。其利號為02263690 .0。這是庫侖儀的革命，不但克服了普通電路噪聲大的缺點，使儀器提了靈敏度和準(zhǔn)確率，而且只要在般的分析條件下，用戶都可以次性的成功分析0.1ppm的樣品含量，大大方便了用戶。
3、具有直觀的峰形顯示，自動打印結(jié)果，不需要記錄儀。
4、電解池采用新結(jié)構(gòu)，攪拌器部分，尤其是定氯，怕腐蝕，攪拌器極易損壞。而這種電解池能用氣流自動攪拌，即不用磁力攪拌，這樣就避免了電解池測量電極，因磁場攪拌產(chǎn)生的電磁感應(yīng)干擾，這是微庫侖儀的個突破。
5、儀器通用性強(qiáng)，只要更換軟件和滴定池，即可用于不同組份的測定。

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的工作原理：
   是應(yīng)用微庫侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)計的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了種閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。儀器的工作原理如圖1所示。 滴定池中的參考電極供給個恒定的參考電位，并與測量電極組成指示電極對產(chǎn)生電壓信號。這信號與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓值相等時，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對之間沒有電流通過，儀器顯示器上是條平滑的基線。當(dāng)樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子，并由載氣帶入滴定池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對的電位發(fā)生變化，其值的變化送入微機(jī)控制的微庫侖放大器，經(jīng)放大后加到電解電極對（陰、陽極）上，在陽極上電生出滴定離子，以 補充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進(jìn)行，直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復(fù)平衡。在消耗—補充滴定離子的過程中， 測量電生滴定劑時的電量，依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，則可計算出樣品含量。

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的結(jié)構(gòu)組成：
儀器由計算機(jī)、通用微庫侖分析儀主機(jī)、溫度流量控制器、攪拌器、進(jìn)樣器等組成。
1、主機(jī)
儀器主機(jī)是信號放大和數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵部件。其前面板左上方有電源指示燈，后面板有串行口﹑電極插口﹑電源插口和電源開關(guān)，如圖所示。
2、溫度流量控制器
溫度流量控制器由個三段分別升溫的溫管狀爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量裝置組成。其前面板上有兩個氣體流量計及控制相應(yīng)的氣體流量大小的調(diào)節(jié)旋鈕，反應(yīng)氣和載氣由后面板接入，如圖所示，通過針形閥調(diào)節(jié)其流量大小，并由氣體流量計直接讀出。般接入氣體的操作壓力控制在100～200 kPa左右，反應(yīng)氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕，即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小，不可作為氣體流量的開關(guān)，以防止損壞。實驗完畢后，必須將氣體總閥關(guān)閉。
（注：以下所提到的工作參數(shù)和操作條件，均以分析硫含量為例）
3﹑ 攪拌器： 樣品的裂解產(chǎn)物被氣流帶入滴定池后，要保證其與電解液中滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，這種工作是通過磁力攪拌器來完成的。磁力攪拌器工作原理見圖所示。它通過+12V直流電機(jī)帶動磁鋼轉(zhuǎn)動，而滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動而均勻轉(zhuǎn)動，從而達(dá)到攪拌電解液的目的。攪拌時，速度不宜過快或過慢，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。同時，應(yīng)把滴定池放在磁鋼的正上方，以免攪拌棒碰撞電解池池壁。
4﹑ 進(jìn)樣器：
（1）  液體進(jìn)樣器由單片機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)來帶動絲桿進(jìn)行樣品的注入。當(dāng)進(jìn)樣（按前進(jìn)鍵）完畢后，絲桿自動后退。通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進(jìn)程和速度。般情況下，進(jìn)程和速度分別設(shè)為3檔和8檔。
（2）對氣體樣品通常用1-10mL的注射器進(jìn)行樣品注入。用注射器取樣時，取樣速度要快，以防氣體從針頭跑出。在進(jìn)樣時速度不宜太快，以保證較的氧分壓，讓樣品完全燃燒，防止裂解管壁形成積炭�；蛴脷怏w進(jìn)樣器來實現(xiàn)樣品的進(jìn)樣。
（3）對于固體和沸點的粘稠液體試樣不適宜用注射器進(jìn)樣時，可使用帶樣品進(jìn)樣舟的固體進(jìn)樣器進(jìn)樣,其原理見圖3 所示。進(jìn)樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，待30～60秒后，再將進(jìn)樣舟推至加熱部位讓樣品進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入滴定池進(jìn)行滴定。然后將進(jìn)樣舟拖至裂解管入口附近冷卻，再進(jìn)行第二次樣品測定。

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的附件說明：
1﹑裂解管
裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機(jī)硫、氯、氮和碳?xì)涓髟�素分別轉(zhuǎn)變?yōu)槟芘c電解液中滴定離子發(fā)生作用的SO2、HCl 、NH3和不發(fā)生反應(yīng)的CO2、H2O、CH4等化合物。
（1）  圖為測定輕油中硫、氯的裂解管
樣品通過硅橡膠堵頭用注射器注入裂解管入口汽化，氮氣通過靠近堵頭的螺旋管（A）經(jīng)過預(yù)熱后，進(jìn)入汽化室與樣品氣相混合，再通過噴嘴（P）進(jìn)入燃燒室，并在另側(cè)管（B）供給的氧氣在（P）處發(fā)生燃燒。由于設(shè)計有較大的汽化室既保證了樣品可完全汽化，又可使樣品得到足夠的稀釋，以較快的流速通過噴嘴與氧氣充分混合燃燒得到較的SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率。當(dāng)然，SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率除受裂解管結(jié)構(gòu)影響外，裂解區(qū)溫度、氧、氮分壓比、池子工作狀態(tài)以及儀器操作選擇的偏壓、增益等因素也會影響測定結(jié)果。 （2） 圖為測定重油中硫、氯的裂解管
該管與測定輕油中硫、氯裂解管相比擴(kuò)大了燃燒室容量，增加了個支管導(dǎo)入氧氣，增大了噴嘴使燃燒更加完全，這就為增加樣品處理量，提反應(yīng)速度，創(chuàng)造了條件。 （3）圖6為測定氮的裂解管
液體試樣注入裂解管入口段進(jìn)行汽化，并在此與氫氣混合，氫氣由側(cè)管引入，它起著載氣和反應(yīng)氣的作用。當(dāng)混有樣品的氫氣通過加熱的催化劑層時，樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)镹H3，然后由H2將反應(yīng)產(chǎn)物帶入滴定池，并與滴定劑進(jìn)行反應(yīng)。 2、滴定池
由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應(yīng)的心臟，它起著將試樣裂解產(chǎn)生的被測物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用，圖是氧化法測硫的滴定池，只要改變電極材料或改變滴定池池體結(jié)構(gòu)即可用于氧化法測定氯和還原法測定氮等。為了減少滴定池反應(yīng)室體積，般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂，通過微孔毛細(xì)管與反應(yīng)室相聯(lián)。測量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應(yīng)室內(nèi)般裝入10 mL到12 mL電解液，即可滿足實驗需要并能達(dá)到較的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進(jìn)來的氣體通過滴定池的毛細(xì)管入口進(jìn)入滴定池。因為滴定池入口頂端殊的構(gòu)造，可將進(jìn)入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪拌棒可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，并形成均勻的擴(kuò)散層。
為了防止周圍電場對滴定池形成的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。別是使用氯滴定池測定氯化物時，由于增益較，更需注意防止靜電干擾。此外，氯電解池對光反應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施。 （1）硫滴定池工作原理
當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定I3-濃度，當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時，就與I3-離子發(fā)生反應(yīng)：
I₃-+SO₂+H2O → SO₃+2H⁺+3I^-
致使池中的I3- 濃度降低，參考與測量電極對指示出這變化，并將這變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度：
3I^- →I₃^-+2e
測出電解時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
（2）氯滴定池工作原理
當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經(jīng)裂解后，有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng)：
Ag⁺+Cl^- → AgCl
滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對即指示出這信號的變化，并將這變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢復(fù)原來的Ag+離子濃度,測出電生Ag+時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。
（3）氮滴定池工作原理
樣品經(jīng)氣化并由氫氣攜帶通過800℃的峰窩狀鎳催化劑，經(jīng)深度加氫裂解，樣品中氮化物轉(zhuǎn)化為氨。裂解氣流經(jīng)過300℃氫氧化鋰填充層時，其中的酸性氣體被吸收，氨氣則隨氫氣進(jìn)入滴定池并與電解液中的氫離子反應(yīng)：
NH₃+H⁺ → NH4⁺
致使氫離子濃度降低，消耗的氫離子通過電解加以補充：
H₂ → 2H⁺+2e
測量補充氫離子時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氮的含量。
此外，滴定池對溫度比較敏感。實踐表明，滴定池環(huán)境溫度變化1℃時偏壓就要改變0.8mv左右。在實際工作中由于微庫侖分析儀是采用的零平衡放大器，當(dāng)溫度緩緩變化時，儀器會自動平衡，在顯示器上得到的仍是條平滑的基線。但是當(dāng)?shù)味ǔ厥艿酵蝗蛔兓�的溫度影響，這種溫度效應(yīng)仍然是可以覺察到。因而，在操作時要保持滴定池環(huán)境溫度的相對穩(wěn)定，避免爐溫及周圍環(huán)境溫度的驟然變化。
警告：裂解管和滴定池系易損件，使用時請注意輕拿﹑輕放!

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的安裝環(huán)境：
（1）工作電源：交流220V±20V，頻率50Hz±0.5Hz。
（2）環(huán)境溫度：0 ～ 40℃，相對濕度：≤85%
（3）儀器主機(jī)不要同大功率頻設(shè)備接在同電源上。
（4）儀器安裝要避免強(qiáng)腐蝕性氣體的地方。
（5）儀器安裝要避免強(qiáng)電場或強(qiáng)磁場干擾的地方。
（6）儀器安裝要避免溫度急劇變化或陽光直射的地方。

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的示意圖：
1、正面示意圖 按圖所示，將打印機(jī)、計算機(jī)等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺上。
儀器使用交流220V±20V，頻率50Hz±0.5Hz的電源。其裂解爐升溫時工作電流15A以上，額定功率3 kW以上。而且必需與儀器其它部分的工作電源分相使用。
2、后面板示意圖 按圖所示，將電源線、電極線、計算機(jī)串行口連接線及控溫連接線對應(yīng)接好，接通電源。
儀器機(jī)殼要接大地，接地電阻小于5Ω。

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的安裝說明：
1﹑硫滴定池的安裝
（1）滴定池的洗滌
用新鮮的洗液浸泡整個滴定池5～10 min ，然后分別用自來水，去離子水洗滌吹干，將側(cè)臂活塞涂以少許真空硅脂，并用橡皮筋固定。
（2）安裝參考電極
A、 把少量碘放在個小瑪瑙體內(nèi)，并倒入少量電解液覆蓋以防止碘的揮發(fā)，然后小心研磨到大約20～40篩目。
B、關(guān)閉兩側(cè)活塞，讓池內(nèi)﹑參考電極室﹑陰極室充滿電解液，保證側(cè)臂無氣泡。
C、 用小勺將碘粒放入?yún)⒖茧姌O室，不要太緊或太滿，否則參考電極很難插進(jìn)。
D、 在參考電極的磨口上涂以少量真空硅脂，將參考電極小心插入碘粒中，使電解液溢出參考室并除去氣泡。注意電極的鉑絲必需全部埋在碘粒中，無裸露，后用橡皮筋固定好。
E、 打開參考側(cè)臂活塞，用新鮮電解液沖洗池中心室和側(cè)臂，然后關(guān)閉側(cè)臂活塞。按此方法沖洗陰極臂。
F、 傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子。
G、 仔細(xì)放上池蓋電極，調(diào)整其位置，使測量電極和電解陽極與氣體毛細(xì)管入口方向平行。并保證電解液液面在鉑電極以上5 mm。
2、 滴定池的維護(hù)
A、 滴定池應(yīng)在避光﹑陰涼處保存。
B、 池中應(yīng)始終保持有電解液，并使池蓋電極浸沒在電解液液面之下。
C、 參考電極室應(yīng)無氣泡。
D、 在分析結(jié)束后，應(yīng)用電解液沖洗池體及電極。
3﹑氯滴定池的安裝　
（1）滴定池的洗滌
（2）參考臂裝醋酸銀
A、 將電解池內(nèi)充滿70％醋酸的電解液，排除兩側(cè)臂氣泡。
B、 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入醋酸銀，所用的醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色，深灰色的醋酸銀則不能使用。
C、其它步驟同上。
（3）滴定池的維護(hù)
4﹑氮滴定池的安裝
（1）滴定池的洗滌
（2）參考臂裝硫酸鉛
A、 將滴定池內(nèi)充滿0、4％的硫酸鈉電解液，排除兩側(cè)臂氣泡。
B、 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入硫酸鉛小顆粒。
C、 其它步驟同上。
（3）滴定池的維護(hù)

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的鹽含量測定：
（）準(zhǔn)備工作
本實驗所用試劑無殊說明均為分析純，水均為去離子水。
1、配制電解液：取700ml冰醋酸，300ml去離子水1L具塞細(xì)口瓶中混合均勻備用。
2、醇—水溶液的配制：將醇—水按比1：3比例混合均勻備用。
3、混合醇液的配制：將正丁醇：甲醇：水按630：370：3的比例混合均勻備用。
4、混合鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
（1）NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（10g/ L）：取1.0000g經(jīng)125℃干燥冷卻后的NaCl，用25ml水溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，再用混合醇液稀釋至刻度，搖勻備用。
（2）CaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液（10g/ L）：稱取預(yù)先干燥的CaCl21.0000g（若使用含2個結(jié)晶水的CaCl2，應(yīng)取1.325g），用25ml水溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，再用混合醇液稀釋至刻度，搖勻備用
（3）MgCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液（10g/ L）：稱取預(yù)先干燥的MgCl21.0000g（若使用含6個結(jié)晶水的，應(yīng)取2.1400g），用25ml水溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，再用混合醇液稀釋至刻度，搖勻備用
（4）混合鹽溶液：分別取上述NaCl溶液70ml，CaCl2溶液20ml，MgCl2溶液10ml于100ml容量瓶中混合均勻，該溶液的濃度若以NaCl計則相當(dāng)于10340mgNaCl/L，如果需要可以鉻酸鉀為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定，以確定其準(zhǔn)確度。
（5）根據(jù)需要可按不同比例取上述混合鹽溶液配制成相當(dāng)于含NaCl為1.0,10.0,100mgNaCl/L及其它濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。
（二）儀器調(diào)整及標(biāo)定
1、向滴定池陽極室注入60ml電解液，向陰極室注入3～5ml電解液，放入攪拌子，檢查陰極室與電解陽極之間，參考室與測量電極之間是否存有氣泡，若有，將滴定池左右傾斜，將氣泡趕出，然后將滴定池放置在攪拌器平臺避光罩內(nèi)。
注：滴定池新加入電解液后偏壓值應(yīng)>290mV，表明滴定池正常；若該值較低，小于240mV，需清洗處理池子及電極或更換電解液。
2、選擇含鹽量與待測試樣相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，用注射器抽取適量的標(biāo)樣，按啟動鍵后，通過進(jìn)樣口將標(biāo)樣注入滴定池內(nèi)液面以下，根據(jù)顯示的數(shù)值，按下式計算回收率，以確定儀器工作是否正常。
標(biāo)樣測出含鹽量
當(dāng)回收率在100±10%范圍內(nèi)則可認(rèn)為儀器正常。

（三）樣品處理
1、將原油加熱至50-70℃，使其融化，然后再用力搖動取樣瓶，使油樣充分混合均勻。若裝樣瓶太大不宜加熱或搖動時，可將油樣轉(zhuǎn)移到瓷杯中，加熱融化，用玻璃棒劇烈攪拌使樣品均勻，并快速稱取約1.00克油樣于離心管中，加入1.5ml二甲苯，2.0ml醇－水溶液。
2、離心管放入70-80℃的水浴中，加熱1min，取出后用快速混合器混合1min，再加熱1min，再混合1min，然后放入離心機(jī)內(nèi)，于2000-3000rpm轉(zhuǎn)速下離心1－2min，使油水分離為明顯的兩相，即可進(jìn)行分析測試。
注1：若油水分離不清或水相渾濁，可重復(fù)上述加熱－混合－離心步驟，使其清亮分離。若油水雖分離，但水相不清，這不影響分析結(jié)果，可照常進(jìn)行分析。
注2：若樣品硫化物含量過，需加1滴30%H2O2，以消除干擾。
（四）樣品分析
將根長注射針頭穿過油層插入離心和底部，再用根0.25ml注射器注入空氣1-2次，將針頭內(nèi)進(jìn)入的油排出，然后再抽取少量的抽提液，沖洗注射器及進(jìn)樣用注射針頭2-3次后，參考表1數(shù)據(jù)抽取適量抽提液在“進(jìn)樣”燈亮的情況下，按啟動鍵，然后通過滴定池入口注入池內(nèi)，儀器即自動開始進(jìn)行滴定，至終點儀器自動停止，若需打印則按打印鍵數(shù)據(jù)則自動打印出來。
表 參考取樣量

估計鹽含量mg/L	取樣量μl
〈10 10～100 100～1000 >1000	500～100 100～10 10～5 <5

注1：對于水樣，可用注射器直接取樣注入滴定池內(nèi)。
注2：若水樣中硫化物含量過，取2ml水樣于離心管中，在70℃水浴中加熱1min，然后加入1滴30% H2O2，劇烈混合后待水樣降至室溫后進(jìn)行分析。
（五）計算公式
當(dāng)參數(shù)（D、M、V1、V）未輸入或輸入不全或在不同檔的分析結(jié)果，只能顯示絕對量時，按下面公式進(jìn)行各項計算：
標(biāo)樣及水樣分析結(jié)果計算

式中：ng──Cl^-的絕對量或以NaCL表示的鹽的絕對量，ng
V──標(biāo)樣及水樣的進(jìn)樣量，μL
油樣分析結(jié)果計算

式中：ng ──Cl^-的絕對量或以NaCl表示的鹽的絕對量，ng
V1──抽提用抽提液總量，ml
D──油樣密度，g/ml
V──進(jìn)樣體積，μl
m──油樣取樣量，g
0.606──Cl-/NaCl換算系數(shù)。
（六）精密度
按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）
重復(fù)性：同操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果的差不應(yīng)過表3的數(shù)值。
再現(xiàn)性：兩上實驗室結(jié)果之差不應(yīng)過表3的數(shù)值。
表2

鹽含量：毫克NaCl/升	重復(fù)性（r），毫克NaCl/升	再現(xiàn)性（R），毫克NaCl/升
＜3 3～10 ＞10～10000	0.3 1.2 平均值的10%	0.5 2.5 平均值的20%

（七）報告
取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的鹽含量。

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的操作：
、主機(jī)操作
依次打開微庫侖綜合分析儀主機(jī)、計算機(jī)、溫度流量控制器、攪拌器、進(jìn)樣器的電源。
把準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)平臺上，調(diào)節(jié)攪拌器的度，使滴定池毛細(xì)管入口對準(zhǔn)石英管出口，并用銅夾子夾緊，調(diào)整電解池位置，使攪拌子轉(zhuǎn)動平穩(wěn)。
將庫侖放大器的電極連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考、測量、陽極、陰極的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。
將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進(jìn)樣口，并放入裂解爐，用聚四氟乙烯管（Φ4）將石英裂解管的各路進(jìn)氣支管與溫度流量控制器的對應(yīng)輸出口相連接。
1、打開主機(jī)電源后，儀器立即自動處于平衡檔，并同時對電解池的偏壓進(jìn)行自動測量、鎖存，此時可以修改條件，根據(jù)你所需要分析的元素選擇條件，以定S為例：分析標(biāo)樣，按“標(biāo)樣/樣品”鍵，輸入 C=含量值，再按“鍵入”鍵（微機(jī)默認(rèn)條件），選擇“S、Cl、N”，選擇“狀態(tài)”鍵，選擇“L、G、S”即液體、氣體、固體。選擇增益：有100、150、200、300、500、2000、2500、3000供你選擇，般選200左右。取樣電阻，連續(xù)按“電阻”鍵，屏幕上顯示出10K、6K、2K、1K、600、400、200、100，根據(jù)含量選擇大小，含量低，選擇大的，含量，選擇小點。按“鍵入”鍵。
2、按“工作”檔，屏幕顯示基線，連接好電解池與石英管，待基線走直了，啟動燈自動亮，可按“啟動”鍵，準(zhǔn)備進(jìn)樣分析。當(dāng)進(jìn)樣出完個峰形后，儀器詢問進(jìn)樣體積（是固體就輸入重量），按“體積”鍵，輸入體積數(shù)后，按“鍵入”鍵，屏幕就立即顯示這峰形的轉(zhuǎn)化率。就這樣重復(fù)進(jìn)樣。如果進(jìn)樣體積與上次相同，就直接按“鍵入”鍵。若求平均轉(zhuǎn)化率，就按“平衡”鍵，再按“平均”鍵，屏幕就顯示此前的八次轉(zhuǎn)化率，你可以選擇其中幾次轉(zhuǎn)化率，按“平均”鍵，再按“鍵入”鍵，此平均轉(zhuǎn)化率0就儲存到微機(jī)中，如需打印，就按“打印”鍵，打印機(jī)就打印出結(jié)果。
3、要分析樣品，就直接按“標(biāo)樣/樣品”鍵，就顯示“X=”，按“工作”鍵，待基線走直了，就可進(jìn)樣分析，方法同上。
二、溫控器的操作
1、溫度流量控制器，設(shè)有水冷與風(fēng)冷兩種，般請選擇水冷，水冷能延長裂解爐壽命，無噪聲，無熱空氣排出，對工作人員的環(huán)境無影響；風(fēng)冷是在應(yīng)急情況下使用無水源或斷水。
2、溫度分為三段獨立控制，各為室溫～100℃連續(xù)可調(diào)。按下列直接設(shè)置：

項目	穩(wěn)定段	燃燒段	汽化段
定硫	700℃	800℃	600℃
定氯	750℃	800℃	700℃
定氮	300℃	550℃	600℃

溫控通電后很直觀地自動升溫、恒溫，自動循環(huán)檢測三段的溫度。

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀化學(xué)試劑及溶液的配制：
所用試劑無殊說明均為分析純以上。所用水均為去離子水或二次蒸餾水，阻抗大于1MΩ。測定硫、氯、氮樣品所需化學(xué)試劑見下表：

分析元素	所需試劑
硫	碘化鉀（KI）	迭氮化鈉（NaN3）化學(xué)純
	冰醋酸（HAC）優(yōu)級純	碘(I2)
氯	醋酸銀（CH3COOAg）化學(xué)純	氯化鈉(NaCl)優(yōu)級純
	氰化銀（AgCN）	氰化鉀(KCN)
	碳酸鉀（K2CO3）化學(xué)純	硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)
氮	氫氧化鋰（LioH.H2O）	氯鉑酸(H2PtCl6·6H2O)
	硼酸(H3BO3)	氫氟酸(HF)
	碳酸鉛(PbCO3)	硫酸鉛(PbSO4)
	鎳催化劑99.9%	明膠
	鉛條

電解液的配制
1）硫電解液的配制
將0.5g的碘化鉀、0.6g的迭氮化鈉，5mL的冰醋酸溶于1000mL水的棕色瓶中，避光陰涼處保存。（電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CL﹑N對測S的干擾）
2）氯電解液的配制
將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合，貯于密閉玻璃瓶中。
3）氮電解液的配制
稱取優(yōu)級純無水硫酸鈉4g ，溶解于去離子水中并稀釋至1000mL，輕輕搖蕩，待硫酸鈉顆粒完全溶解后即成0.4%的硫酸鈉電解液。

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的常見故障：

現(xiàn)象	原因分析	排除方法
攪拌子 不轉(zhuǎn)動	1、電源未接通或保險絲壞	檢查電源及更換保險絲
	2、磁鋼與電機(jī)軸之間松動	鎖緊螺釘
	3、三極管A940損壞及電機(jī)壞	更換三極管及電機(jī)
裂解爐 不升溫	1、電源未接通或保險絲壞	檢查電源及更換保險絲
	2、電爐絲燒斷	更換
	3、固態(tài)繼電器開路	更換
裂解爐 升溫不止	1、熱電偶短路	更換或兩極分開
	2、固態(tài)繼電器短路	更換
基線不穩(wěn)	1、儀器機(jī)殼接地不良	重新接好
	2、裂解爐與放大器沒有分相	分相
	3、滴定池參考臂有氣泡	排除氣泡
	4、滴定池污染	清洗滴定池
	5、氣路不干凈或載氣不純	清洗氣路或更換載氣
電解池達(dá)不到預(yù)定的偏壓	1、水質(zhì)不好，非去離子水	用去離子水
	2、電解液被污染	重配新鮮電解液
	3、化學(xué)試劑達(dá)不到要求	用符合要求的試劑
拖尾峰	1、偏壓太低	升偏壓或重沖滴定池
	2、增益太低	提增益
	3、N2、O2比例不合適	重新調(diào)節(jié)
	4、滴定池、石英管被污染	清洗滴定池或反燒石英管
	5、進(jìn)樣速度太慢	提速度
調(diào)峰 （大于正峰的1/3）	1、N2流量太大	減小流量
	2、偏壓或增益太	降低
	3、進(jìn)樣速度太快	減慢
雙峰	1、未接加熱帶	連接
	2、穩(wěn)定端溫度低	提
	3、攪拌速度不均勻	調(diào)整速度
負(fù)峰	1、樣品含量太低	小于0.2ppm
	2、有干擾物質(zhì)	去除
轉(zhuǎn)化率 偏低	1、偏壓不合適	重新調(diào)整
	2、N2、O2比例不合適	重新調(diào)整
	3、石英管或滴定池被污染	清洗
	4、電解液太少	補充
	5、爐溫偏低	提
轉(zhuǎn)化率 偏	1、偏壓不合適	重新調(diào)整
	2、增益太	降低
	3、N2、O2比例不合適或N2不純	重新調(diào)整或更換
	4、標(biāo)樣被污染	重?fù)Q標(biāo)樣
重復(fù)性 不好	1、樣品本身不均勻	換樣試
	2、氣路漏氣	檢查氣路
	3、進(jìn)樣量不準(zhǔn)	進(jìn)樣
	4、滴定池或石英管被污染	清洗滴定池或反燒石英管

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的運輸貯存：
1、儀器運輸時，要小心輕放，不可倒置。
2、儀器運輸時，防止受到強(qiáng)烈沖擊、雨淋、受潮。
3、儀器存貯時，環(huán)境溫度為-20～40℃，相對濕度不大于85%。
4、儀器應(yīng)避免與能引起儀器腐蝕及電氣絕緣性能降低的有害物質(zhì)同存放。

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的操作規(guī)程：
1、打開溫控器風(fēng)扇開關(guān)
2、打開溫控器升溫開關(guān)
3、打開氮氣氧氣1-2公斤
4、換新鮮電解液（達(dá)不到所需偏壓時需重新?lián)Q新鮮電解液）
5、準(zhǔn)確接好4根電極線，連接好電解池與石英管
6、打開攪拌器電源，調(diào)節(jié)好攪拌速度
7、打開主機(jī)電源和工作站
8、連接好工作站和主機(jī)
9、檢測偏壓（如果偏壓為0或400，說明主機(jī)電源沒有打開或沒連接好），把分析控制從平衡檔切換到工作檔
10、選擇好電阻、增益
11、等待基線平穩(wěn)、溫度到達(dá)設(shè)定溫度時即可進(jìn)樣分析（注射器要用丙酮清洗2遍）
12、關(guān)機(jī)時先將分析控制從工作檔切換到平衡檔，然后退出工作站
13、斷開電解池和石英管（必須斷開），重新?lián)Q電解液
14、關(guān)掉升溫開關(guān)和主機(jī)開關(guān)
15、半小時以后再關(guān)掉風(fēng)扇開關(guān)

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的注意事項：
1、儀器在運輸時，線路板應(yīng)固定或取下分別包裝，以免損壞。
2、儀器在開機(jī)使用前，首先檢查接插件是否接插緊湊及避光罩是否松動，地線是否接好，檢查正常方可接電源。
電解池在停止使用時，應(yīng)更換新鮮電解液，以保持電極清潔、靈敏。
應(yīng)注意取樣的代表性，從裝置上取樣時，應(yīng)將死角存油充分放完，然后再取樣，在分析前必須對油樣加熱攪拌均勻，方可取樣分析。
分析時應(yīng)注意避免各方面的污染。

DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的售后服務(wù)：
致尊敬的用戶：
     公司簽訂后，我公司按照合同所列配置清單安排生產(chǎn)、備貨，保證貨物齊全并提供使用說明書、安裝手冊、用工具、合格證等相關(guān)文件，同時為保證使用正常，我公司做如下承諾：
、安裝前準(zhǔn)備工作
1、 我方所提供的設(shè)備質(zhì)量優(yōu)良，嶄新未經(jīng)使用，已通過出廠質(zhì)量檢驗，包裝良好，適合長途運輸。
2、 發(fā)貨前會通知用戶，在得到用戶發(fā)貨要求后，我方將準(zhǔn)時發(fā)貨。
二、安裝、調(diào)試與培訓(xùn)
1、我方對所提供的設(shè)備負(fù)責(zé)現(xiàn)場安裝與調(diào)試直至系統(tǒng)正常運行。
2、安裝調(diào)試完成后我方將在安裝現(xiàn)場由具有三年以上的維修經(jīng)驗的技術(shù)員為需方進(jìn)行培訓(xùn)，使其能獨立完成與設(shè)備、系統(tǒng)有關(guān)的各項操作，以及使用時注意的事項和常見簡單故障的處理，保證用戶對儀器能進(jìn)行熟練的操作和日常維護(hù)
3、每年兩次在本公司設(shè)置培訓(xùn)班，免培訓(xùn)費，用戶承擔(dān)交通和食宿費用。
三、質(zhì)保期內(nèi)所提供服務(wù)
1、我們保證為貨物提供為期1年的保修，保修時間從驗收簽字起計算。在質(zhì)保期內(nèi)我方將嚴(yán)格遵守中華人民共和的相關(guān)法律和法規(guī)對貨物提供“三包”等售后服務(wù),除非合同另行規(guī)定。
2、在保修期內(nèi)由于我方設(shè)備出現(xiàn)的故障，我方將在持續(xù)不斷24小時內(nèi)響應(yīng)，接到通知后3個工作日之內(nèi)到現(xiàn)場服務(wù)，并必須連續(xù)進(jìn)行維修，直至故障完全排除，設(shè)備完全恢復(fù)正常為止。
3、色譜柱、熱導(dǎo)錸鎢絲及轉(zhuǎn)換爐用鎳觸媒均為消耗品不在保修范圍內(nèi)。
四、質(zhì)保期后所提供服務(wù)
儀器出現(xiàn)故障，派技術(shù)人員現(xiàn)場維修，收取差旅費及工時費。如需更換元件，收取元件成本費。
五、維修中心名稱：
公司名稱：上海普析分析儀器有限公司

您留言咨詢的信息，系統(tǒng)會以短信、郵件、微信三種方式同時通知客戶。