GC-7800氣相色譜儀
1儀器概述
電器控制采用微型計(jì)算機(jī)和集成電路控制,中文界面,大屏幕液晶顯示,操作參數(shù)全鍵盤輸入設(shè)定。儀器具有掉電保護(hù)、文件存儲(chǔ)及調(diào)用功能。檢測(cè)器及其控制部件采用即插即用擴(kuò)展控制模式。
儀器可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開門自動(dòng)控溫系統(tǒng),能實(shí)現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。儀器可實(shí)現(xiàn)四階程序升溫。
氣路流程靈活、可靠,易于擴(kuò)展,適于多種檢測(cè)和進(jìn)樣組合。檢測(cè)器采用單元化組合設(shè)計(jì),可配置多種檢測(cè)器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD),可根據(jù)用戶分析需要進(jìn)行配置選擇,本儀器多可同時(shí)安裝四種檢測(cè)器。
儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、玻璃內(nèi)襯快速進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置;儀器的毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)配有微機(jī)自動(dòng)控制、帶有時(shí)間控制程序的電磁開關(guān)閥,可實(shí)現(xiàn)分流/不分流進(jìn)樣操作。儀器可選配氣體進(jìn)樣器。
儀器的信號(hào)輸出可與各種色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)和色譜工作站等外圍數(shù)據(jù)處理設(shè)備或繪圖設(shè)備方便連接。
儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護(hù)功能,可有效保護(hù)色譜柱及TCD操作時(shí)的熱敏元件不受損壞。預(yù)置備用溫控端口,易于擴(kuò)展使用。
2產(chǎn)品結(jié)構(gòu)
3技術(shù)參數(shù)
GC-7800氣相色譜儀技術(shù)參數(shù)
1、采用單片機(jī)和集成電路控制,中文界面,操作參數(shù)鍵盤設(shè)定。 儀器具有掉電保護(hù)、文件存儲(chǔ)功能。采用大屏幕液晶顯示。同時(shí)儀器具有秒表計(jì)時(shí)功能。
2、儀器采用雙柱雙氣路結(jié)構(gòu),適于多種檢測(cè)和進(jìn)樣組合。
根據(jù)用戶分析需要可配置多種檢測(cè)器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD),多可同時(shí)安裝三種檢測(cè)器。
3、檢測(cè)器及其控制部件采用即插即用控制模式。
4、可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。具有過溫保護(hù)功能。柱室配有柔性后開門自動(dòng)控溫系統(tǒng)。能實(shí)現(xiàn)真正意義上的近室溫操作,五階程序升溫。
5、進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、玻璃內(nèi)襯快速進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置;毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)配有微機(jī)自動(dòng)控制的電磁開關(guān)閥,可實(shí)現(xiàn)分流/不分流進(jìn)樣操作?膳渲脷怏w進(jìn)樣器。
6、載氣氣路具有低壓、斷氣保護(hù)功能。
7、預(yù)置備用溫控端口,易于擴(kuò)展使用。
4工作條件
本儀器正常工作條件:
1、 環(huán)境條件:5℃~35℃。
2、 相對(duì)濕度:低于85%。
3、 周圍無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾,無腐蝕性氣體,無強(qiáng)烈振動(dòng),空氣無大的對(duì)流存在。
4、 供電電源:220V±10%; 50±0.5Hz配電承受功率不小于3KW。
5技術(shù)性能
1、溫度控制
(1) 色譜柱室溫度;
控溫范圍:室溫加+3℃~399℃。
控溫精度:優(yōu)于±0.1℃。
溫度梯度:室溫加+3℃~399℃,柱室有效區(qū)域內(nèi)不大于1%。
設(shè)定溫度與指示溫度之間偏差不大于1℃。
設(shè)定溫度和實(shí)際溫度之間的偏差不大于2%。
升溫階數(shù):四階。
設(shè)定升溫速率:0.1~30℃/min。
線性程序升溫范圍:
每分種30℃時(shí)為150℃。
每分種15℃時(shí)為300℃。
每分種10℃時(shí)為350℃。
初溫終溫控制時(shí)間:0~600min。
程序升溫的重復(fù)性不大于2%。
降溫速度:由300℃降至50℃所需時(shí)間不大于10min。(其它檢測(cè)器溫度升至300℃)。
(2) 汽化室、檢測(cè)室溫度
控溫精度:
汽化室:±0.1℃(室溫+5℃至200℃以內(nèi)),200℃以上為±0.2℃。
檢測(cè)室:±0.1℃(室溫+5℃至200℃以內(nèi)),200℃以上為±0.2℃。
設(shè)定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃。
2、 熱導(dǎo)池檢測(cè)器
(1) 靈敏度:不小于3000mv.ml/mg(苯)
(2) 噪音:不大于記錄器滿刻度的1%。
(3) 漂移:不大于記錄器滿刻度的3%/h。
3、 氫火焰離子化檢測(cè)器
(1) 檢測(cè)限:不大于1×10-11g/s。(苯)
(2) 噪音:不大于記錄器滿刻度的1%。
(3) 漂移:不大于記錄器滿刻度的3%/h。
4、 電子捕獲檢測(cè)器
(1) 檢測(cè)限:不大于1×10-13g/ml(γ-666)
(2) 噪音:不大于記錄儀滿量程的1%。
(3) 漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h。
5、 氮磷檢測(cè)器
(1) 檢測(cè)限:對(duì)氮不大于5×10-12g(n)/s(偶氮苯)
對(duì)磷不大于5×10-12g(p)/s(乙基1605)
(2) 噪音:不大于記錄儀滿刻度的1%。
(3) 漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h。
6、 火焰光度檢測(cè)器
(1) 檢測(cè)限:對(duì)硫不大于1×10-12g(s)/s(噻吩)
對(duì)磷不大于1×10-12g(p)/s(乙基-1605)
(2) 噪音:不大于記錄儀滿刻度的1% 。
(3) 漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h 。
7、 記錄儀器
(1) 數(shù)據(jù)處理機(jī)
(2) 色譜數(shù)據(jù)工作站等
8、 電源消耗功率
約2千瓦 。
9、 儀器尺寸與重量。
(1) 主機(jī)尺寸:510×475×490mm(W×H×D)
(2) 重量:約50kg
GC-7800氣相色譜儀主要技術(shù)指標(biāo)
1、溫度控制
柱室:控溫范圍:室溫3-400℃
控溫精度:優(yōu)于;0.1℃
五階程升
六路溫控
2、火焰離子化檢測(cè)器FID
檢測(cè)限1.0*10-11g/s(苯)
3、 熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)
靈敏度:4000mv.ml/mg苯
4、電子捕獲檢測(cè)器ECD
檢測(cè)限:;10-13g/ml(-666)
5、儀器尺寸與重量。
外型尺寸:635*490*470mm
重量:約55kg
6應(yīng)用領(lǐng)域
普瑞GC7800氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:
1. 在石化分析中的應(yīng)用
在石油和石油化工分析中,GC是非常重要的。從油田的勘探開發(fā)到油品質(zhì)量的控制,都離不開GC這種分析成本低、速度快、分離度和靈敏度的方法。美材料與分析協(xié)會(huì)(ASTM)已開發(fā)了、并繼續(xù)開發(fā)各種用于石化分析的GC標(biāo)準(zhǔn)方法。GC在石化分析中的應(yīng)用主要涉及以下幾個(gè)方面:
1.油氣田勘探中的地球化學(xué)分析;
2.原油分析;
3.煉廠氣分析;
4.模擬蒸餾;
5.油品分析;
6.單質(zhì)烴分析;
7.含硫和含氮化合物分析;
8.汽油添加劑分析;
9.脂肪烴分析;
10.芳烴分析;
11.工藝過程色譜分析。
普瑞GC7800氣相色譜儀在環(huán)境分析中
2. 在環(huán)境分析中的應(yīng)用
隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,人類文明在飛速進(jìn)步。另方面,也對(duì)生態(tài)環(huán)境造成了越來越嚴(yán)重的破壞,環(huán)境污染問題已經(jīng)成為人類所面臨的大挑戰(zhàn)之。世界各都在努力控制和治理各種環(huán)境污染,比如美環(huán)保署(EPA)和中環(huán)保局已經(jīng)頒布了大量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。GC在環(huán)境分析中的應(yīng)用主要有以下幾個(gè)方面:
1. 大氣污染分析(有毒有害氣體,氣體硫化物,氮氧化物等);
2. 飲用水分析(多環(huán)芳烴、農(nóng)藥殘留、有機(jī)溶劑等);
3. 水資源(包括淡水、海水和廢水中的有機(jī)污染物);
4. 土壤分析(有機(jī)污染物);
5. 固體廢棄物分析。
普瑞GC7800氣相色譜在食品分析中
3. 在食品分析中的主要應(yīng)用有如下幾個(gè)方面:
1.脂肪酸甲酯分析;
2.農(nóng)藥殘留分析;
3.香精香料分析;
4.食品添加劑分析;
5.食品包裝材料中揮發(fā)物的分析。
普瑞GC7800氣相色譜儀在醫(yī)藥分析中
4. 在醫(yī)藥分析中的主要應(yīng)擁有:
1.雌三醇測(cè)定;
2.尿中孕二醇和孕三醇測(cè)定;
3.尿中膽甾醇測(cè)定;
4.兒茶酚胺代謝產(chǎn)物的分析;
5.血液中乙醇、麻醉劑以及氨基酸衍生物的分析;
6.血液中睪丸激素的分析;
7.某些揮發(fā)性藥物的分析。
普瑞GC7800氣相色譜儀物理化學(xué)研究中
5. 在物理化學(xué)研究中的主要應(yīng)擁有:
1.比表面和吸附性能研究;
2.溶液熱力學(xué)研究;
3.蒸氣壓的測(cè)定;
4.絡(luò)合常數(shù)測(cè)定;
5.反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究;
6.維里系數(shù)測(cè)定。
普瑞GC7800氣相色譜儀在聚合物分析方面
6. 在聚合物分析方面的主要應(yīng)用有:
1.單體分析;
2.添加劑分析;
3.共聚物組成分析;
4.聚合物結(jié)構(gòu)表征;
5.聚合物中的雜質(zhì)分析;
6.熱穩(wěn)定性研究。
普瑞GC7800氣相色譜儀常用進(jìn)樣技術(shù)
1、填充柱進(jìn)樣
2、分流進(jìn)樣
3、不分流進(jìn)樣
4、冷柱上進(jìn)樣
5、程序升溫氣化進(jìn)樣PTV
7安裝前準(zhǔn)備
1、 安裝前準(zhǔn)備
(1) 工作室與工作臺(tái):工作室周圍不應(yīng)受易燃、易爆的氣體以及強(qiáng)大的電磁場(chǎng)和電火花干擾,室內(nèi)要求通風(fēng)良好;工作臺(tái)應(yīng)能承受整套儀器的重量、工作臺(tái)后面應(yīng)留有適當(dāng)間隙(約60cm)以便工作和檢修。
(2) 電源:儀器用220V/50HZ交流電源,電源的輸入線路的承受功率,必須大于儀器消耗功率(約3kw);電源接線板要接觸可靠;當(dāng)外供電源電壓波動(dòng)較大時(shí),要用3~5kw的調(diào)壓器及時(shí)調(diào)壓,否則將對(duì)儀器性能產(chǎn)生重大影響。
(3) 地線:為保證儀器性能及使用者的人身安全,儀器必須和大地可靠相連。建議用銅網(wǎng)或銅板埋入米深以下的濕土中來埋設(shè)地線,不允許用電源中線代替地線,不允許將地線接在自來水管或暖氣片上。
(4) 氣源與氣路管路:須用純惰性氣體和純凈空氣。氮?dú)夂蜌錃庖蓧轰撈炕虻獨(dú)、氫氣發(fā)生器供給?諝饪捎蔁o油空壓機(jī)供給。本儀器對(duì)三種氣源減壓閥輸出壓強(qiáng)要求為:載氣(N2):0.4MPa 氫氣:0.25MPa 空氣:0.25MPa。
當(dāng)使用電子捕獲檢測(cè)器時(shí),載氣必須用純度為99.99%以上的純氮?dú)?br /> 安裝注意以下幾點(diǎn):
1、先參閱有關(guān)使用壓鋼瓶的資料,按要求操作,裝好減壓表。
2、氣瓶放置牢靠,周圍嚴(yán)防明火和電火花存在。
(5) 電子捕獲檢測(cè)器使用Ni63放射源,需在檢測(cè)器的排出口裝上排氣管、使氣體排出室外,同時(shí)用標(biāo)簽注明有放射性同位素存在。(排出口好出房頂)。
2、 開箱檢查
按裝箱單清點(diǎn)儀器和附件。
8填充柱安裝
GC-7800氣相色譜儀填充柱安裝
在氣相色譜中,樣品的分離過程是在色譜柱中進(jìn)行的。因此,色譜柱的填充質(zhì)量和柱效率對(duì)儀器來講是十分關(guān)鍵的。色譜柱的分離效能主要取決于柱中固定相的選擇和填充工藝。同時(shí)色譜柱的種類,柱管的材料、形狀、尺寸、安裝、密封、活化處理都對(duì)樣品的分離檢測(cè)有很大的影響。
儀器所配置的進(jìn)樣器、檢測(cè)器接口(色譜柱的入口和出口)位于柱恒溫箱的頂部,裝有雙氣路系統(tǒng)或使用TCD檢測(cè)器時(shí),儀器少要裝配兩根色譜柱。色譜柱的外觀及柱開口尺寸見圖十。色譜柱的密封結(jié)構(gòu)及安裝方法見圖十二。連接檢測(cè)器、色譜柱、進(jìn)樣器的接頭為M10×1公制螺紋。
加熱后,即使柱恒溫箱及色譜柱冷卻了,進(jìn)樣器、檢測(cè)器的接頭仍然有定的溫度,操作時(shí)要戴隔熱手套或采取定的保護(hù)措施,以免燙傷;
裝柱過程中定要關(guān)掉《電源》開關(guān),以免柱箱鼓風(fēng)吹起碎屑飛入眼睛;
裝配好色譜柱以后,應(yīng)將柱恒溫箱內(nèi)的所有多余物品清理干凈,并擦除柱箱表面的污物;
通入氫氣應(yīng)立即點(diǎn)火,以免氣體存積產(chǎn)生危險(xiǎn)。
安裝色譜柱的順序如下:
關(guān)閉儀器板右側(cè)《電源》開關(guān)。
打開柱箱門(若已經(jīng)加熱,應(yīng)讓柱箱內(nèi)部自然冷卻至室溫,以免發(fā)生燙傷事故。),新的儀器要先取下進(jìn)樣器、檢測(cè)器密封螺帽。
將活化好的色譜柱或測(cè)試柱裝上螺帽及密封墊圈后,沿進(jìn)樣器和檢測(cè)器的內(nèi)孔直插到底,其頂部盡量不留有間隙,并旋密封螺帽。
重新旋下進(jìn)樣器散熱帽,更換進(jìn)樣隔墊。
色譜柱接頭處檢漏試驗(yàn)。
金屬柱般配用不銹鋼螺帽、黃銅或石墨密封墊。金屬密封墊密封性能比較好,且使用的壽命比較長(zhǎng),石墨壓環(huán)使用比較方便密封,但在裝柱時(shí),壓緊帽不可旋的過緊,以免壓環(huán)失去密封作用。
玻璃柱般使用的柱溫比較低,配用黃銅的螺帽就可以了。密封壓環(huán)常采用硅橡膠或石墨材料。裝柱時(shí)不可用力過猛,若柱的開口誤差太大,應(yīng)更換。如果差的不太多,裝配時(shí)可以輕輕地松開點(diǎn)檢測(cè)器或進(jìn)樣器恒溫箱的固定螺釘,待色譜柱裝好以后,再重新將上述螺釘固定好。裝配玻璃擰緊密封螺帽要格外小心,不要用扳手?jǐn)Q的大緊,只要能保證密封性就可以了。以免升溫或柱管應(yīng)力變化發(fā)生斷裂。
氣體壓力流量曲線圖
9熱導(dǎo)池檢測(cè)器
GC-7800氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)的安裝與使用
熱導(dǎo)池檢測(cè)器采用半擴(kuò)散式結(jié)構(gòu),100Ω錸鎢絲,恒流源供電,具有斷流熱絲保護(hù)功能。熱導(dǎo)池檢測(cè)器結(jié)構(gòu)如圖十五。
、 使用注意事項(xiàng):
1、 載氣中應(yīng)無腐蝕性物質(zhì),注意氣路凈化。
2、 使用前,應(yīng)先通載氣10-30分鐘,將管路的殘留氣體趕出,以防止錸鎢絲氧化。未通載氣時(shí),嚴(yán)禁加橋流,或有較大的氣流沖擊。
圖十五 熱導(dǎo)檢測(cè)器
3、 不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測(cè)器,或有較大的氣流沖擊。
4、 不允許有強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)。
5、 儀器不能放置在出風(fēng)口處;TCD放空口應(yīng)用管道接到室外,出氣口還應(yīng)注意固定以防止風(fēng)吹擺動(dòng),影響基線。
6、 停機(jī),應(yīng)先關(guān)電源,等到熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至100℃以下進(jìn),再關(guān)氣源,這有利于錸鎢絲使用壽命。
7、 在靈敏度足夠的情況下,應(yīng)盡可能降低橋電流使用,這樣可提儀器穩(wěn)定性,增加TCD使用壽命。
8、 溫分析后,需拆下色譜柱時(shí),定要等柱溫降到80℃以下,方可拆卸下色譜柱,以防止損壞柱接頭。
9、 使用不同載氣,TCD檢測(cè)器不同溫度時(shí),橋電流(mA)允許值如下:
|
100℃ | 150℃ | 200℃ | 250℃ | 300℃ |
H2 | 200 | 175 | 150 | 100 | 75 |
N2 | 125 | 100 | 75 | 50 | 25 |
二、 使用方法:
1、 檢查熱導(dǎo)氣路連接是否正確。
2、 先通載氣:調(diào)節(jié)載氣.穩(wěn)流閥,并在熱導(dǎo)放空口實(shí)際測(cè)量柱后流速,兩出口的流速應(yīng)保持平衡。
3、 打開電源開關(guān),選擇、設(shè)置橋流,加橋流時(shí),應(yīng)在檢測(cè)器參數(shù)屏中,在橋流處按送數(shù)鍵,方可加上。另外,GC—7800氣相色譜儀,帶有斷流保護(hù)功能,在流量小于4ml/min時(shí),自動(dòng)斷開橋流,可防止燒壞錸鎢絲。
4、 設(shè)定柱室、汽化室及熱導(dǎo)池加熱溫度,啟動(dòng)加熱。
5、 待恒溫后(準(zhǔn)備燈亮),打開數(shù)據(jù)處理設(shè)備,用儀器右后面板上的調(diào)零旋鈕將基線調(diào)至3mV以內(nèi),待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)行分析。
6、 靈敏度及穩(wěn)定性測(cè)試
測(cè)試條件:色譜柱:5%SE—30,chromosorbw,AM,DMCS擔(dān)體,60-80目,柱長(zhǎng)2米,不銹鋼柱;柱溫100℃,汽化100℃,熱導(dǎo)檢測(cè)器100℃,橋流165mA,樣品苯,進(jìn)樣量0.3μL。
三、 熱導(dǎo)檢測(cè)器故障及維修
1、 熱導(dǎo)信號(hào)無法調(diào)零。
可能原因:
(1)熱導(dǎo)控制線路故障,應(yīng)檢查控制線路,好請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。
(2)儀器嚴(yán)重漏氣,別是汽化室后漏氣,應(yīng)重新試漏。
(3)四臂錸鎢絲元件嚴(yán)重不對(duì)稱,將熱導(dǎo)池檢測(cè)器和電氣部分的焊片壓線取下后測(cè)量四下臂阻值,相差應(yīng)小于0.5歐姆。
(4)熱導(dǎo)池錸鎢絲有臂與池體短路,可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻(應(yīng)拔下橋流線排)。
2、 基線穩(wěn)定,但進(jìn)樣不出峰或靈敏度顯著下降?赡茉颍
(1)熱導(dǎo)橋流選擇的太小。
(2)汽化室進(jìn)樣口密封墊漏氣。
(3)汽化室與色譜柱后至檢測(cè)器接頭漏氣。
(4)注射器本身漏氣,或汽化室溫度太低。
(5)錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕。
3、 基線穩(wěn)定性變壞。
可能原因:
(1)熱導(dǎo)池控制線路故障,好請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。
(2)樣品或沸物固定液流失,冷凝在放空口處造成。
(3)橋電流過大,錸鎢絲呈灼熱狀態(tài)。
(4)載氣流量過大或不穩(wěn)。
(5)溫度控制不穩(wěn),應(yīng)請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。
(6)熱導(dǎo)池沾污應(yīng)取下清洗,好請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。
10氫焰檢測(cè)器
GC-7800氣相色譜儀 氫焰檢測(cè)器的安裝和使用:
、 氫焰檢測(cè)器(FID)
GC-7800氫焰檢測(cè)器結(jié)構(gòu)如圖十六所示:
1、 絕緣瓷環(huán)
2、 收集筒
3、 極化電壓環(huán)
4、 噴咀
5、 信號(hào)線
6、 基座
7、 加熱塊
由于檢測(cè)器采用根部加熱,般不會(huì)發(fā)生冷凝現(xiàn)象,柱子可直接插到噴咀根部,以減小柱后死體積。
圖十六 FID結(jié)構(gòu)圖
二、 FID微電流放大器電原理方框圖
三、使用注意事項(xiàng):
1、 應(yīng)嚴(yán)格注意氣路清潔。
2、 放大器必須良好接地。
3、 載氣、氫氣、空氣氣路穩(wěn)壓閥,出廠時(shí)都已定值,如要改變,調(diào)節(jié)方法如下:
(1)載氣:N2,減氣閥開至0.35Mpa,把穩(wěn)流閥全打開,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥,使壓力表指示在0.25Mpa,然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)各自穩(wěn)流閥。
(2)H2氣路:減壓閥開至0.25Mpa,把針形調(diào)節(jié)閥全打開,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥,使壓力表指示在0.20Mpa,然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)各自的針形調(diào)節(jié)閥。
(3)空氣氣路:減壓閥開至0.35Mpa,把穩(wěn)流閥全打開,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥,使壓力表指示在0.20Mpa,然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)中有各自的針形調(diào)節(jié)。
4、 等到柱溫和汽化溫度基本穩(wěn)定后,方可通氣點(diǎn)火,F(xiàn)ID必須使用N2、H2和空氣三種氣體,同時(shí)調(diào)節(jié)到適當(dāng)?shù)牧魉偕。注意:點(diǎn)火前首先把H2流速調(diào)至壓力表指示為0.15Mpa左右,點(diǎn)火后再緩慢調(diào)至所選定值上。
N2、H2、空氣流速讀。
N2流速通過面板壓力表顯示。
H2和空氣流速可從儀器流量曲線圖中查得。
N2流速和H2流速比值般為1:0.95,H2流速和空氣流速比值般為1:10,靈敏度較佳,基流小。總之,流過噴咀的總流速應(yīng)小于100ml/min左右較佳。
5、 要求檢測(cè)器溫度比柱溫要400C,這樣氫焰檢測(cè)室根部與柱室溫度相近,防止樣品冷凝。
6、 如果以H2作載(這樣便可兼作燃?xì)猓⿻r(shí),應(yīng)在原氫氣氣路中通入合適的氮?dú)猓乐轨`敏度下降,確保定量準(zhǔn)確度。
7、 未安裝色譜柱前,嚴(yán)禁接通H2,否則會(huì)造成柱室里充滿氫氣,開機(jī)后會(huì)引起爆炸,定當(dāng)心!
四、使用方法:
1、 仔細(xì)檢查氣路連接是否正確,使用FID時(shí)載氣氣路管連接到氣化室載氣端口,H2氣路管連接到檢測(cè)器H2端口,空氣氣路管連接到檢測(cè)器空氣端口。
2、 通氣,利用各自的調(diào)節(jié)閥,將N2、H2、空氣調(diào)至適當(dāng)?shù)牧魉,氮(dú)獍氵x用25-60ml/min,H2:25-60ml/min,空氣:350-550ml/min。
3、 打開“電源”開關(guān),選擇合適的靈敏度檔,使記錄器指針在0.5mv處,等待基線的穩(wěn)定。
4、 設(shè)置檢測(cè)器、汽化室、柱室三個(gè)加熱區(qū)溫度(見第四章)。
5、 溫度基本穩(wěn)定后,可加大H2流速,在氫焰出口處,利用電子打火手槍點(diǎn)火,點(diǎn)火后將H2流速恢復(fù)原值;偏離時(shí),再用儀器右后面板上的調(diào)零旋鈕將基線調(diào)至數(shù)據(jù)處理設(shè)備適當(dāng)位置處。
6、 當(dāng)分析條件所需的氣體流速、溫度、放大器基線穩(wěn)定后,方可進(jìn)行分析。
7、 FID的敏感度及穩(wěn)定性測(cè)試。
例:分析樣品50ng/u1(苯/CS2)。測(cè)試重要條件汽化室溫度120℃檢測(cè)溫度100℃。柱溫80℃。載氣(N2):30m1/min.H2:28m1/min?諝550m1/min。色譜柱同TCD,放大器靈敏度選103檔,進(jìn)樣量0.3u1。
穩(wěn)定性:
五、故障及維修
1、 未點(diǎn)火前,放大器無法調(diào)零。
可能原因是:
(1) 放大器失調(diào),應(yīng)維修放大器,好請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。
(2) 放大器輸入信號(hào)線絕緣不良或短路,可將FID檢測(cè)器右邊的頻插頭卸下,測(cè)量絕緣應(yīng)大于106MΩ。
2、 點(diǎn)火后,記錄設(shè)備信號(hào)無法調(diào)零。
(1) 空氣不純,可降低流量,是否好轉(zhuǎn),若有好轉(zhuǎn),說明空氣不純,應(yīng)嚴(yán)格純化空氣。
(2) H2和N2不純。
(3) 色譜柱沒老化好,或色譜柱嚴(yán)重流失。
(4) 火焰燒到收集極,可降低載氣流速。
3、 基線穩(wěn)定:但進(jìn)樣不出峰,或靈敏度顯著下降。
可能原因是:
(1) 靈敏度選擇太低。
(2) 汽化室進(jìn)樣器密封墊漏氣。
(3) 汽化室與色譜柱或柱后至檢測(cè)器之間接頭漏氣。
(4) 注射針使用過久本身漏氣或汽化室溫度太低。
(5) 輸入電纜線斷路或極化電壓沒加上。
4、 基線穩(wěn)定性變壞。
可能原因是:
(1) 空氣不純,夾雜某些有機(jī)物。
(2) 離子室嚴(yán)重沾污。
(3) 氫火焰太大。
(4) 離子室信號(hào)線接觸不良或極化電壓未加上。
(5) 放大器故障
11電子捕獲檢測(cè)器
電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的安裝與使用
、 概述
主要技術(shù)指標(biāo):
(1) 檢測(cè)限:不大于1×10-13g/ml(γ-666);
(2) 噪音:不大于記錄儀滿刻度的1%;
(3) 漂移:基線漂移≤0.2mV /h。
ECD的結(jié)構(gòu)
采用單電極圓筒式結(jié)構(gòu),如圖十七所示,它由1、信號(hào)線,2、電極,3、放空壓墊,4、放射源Ni63,5、腔體,6、加熱塊等組成,并帶有尾吹裝置,色譜柱可直接插到放射源腔體根部,這樣可以減小檢測(cè)器死體積,有利于樣品分析。
ECD控制器采用脈沖調(diào)制線路,可由鍵盤設(shè)定ECD基流參數(shù)。
二、 使用注意事項(xiàng)
1、 必須使用純度為99.999%以上的純氮?dú)狻?br />
2、 使用前應(yīng)首先通氮?dú)?小時(shí)以上才允許升溫分析。
3、 進(jìn)樣濃度不宜過大,防止放射源污染,別是對(duì)于電負(fù)性物質(zhì),進(jìn)樣時(shí)的濃度定要控制在0.1ppm—0.1ppb范圍內(nèi)。 圖十七 電子捕獲檢測(cè)器
4、 利用氮?dú)饫匣V柱時(shí),定要堵死ECD進(jìn)氣口,將柱出口的N2直接放空在柱室中,升溫老化即可。
5、 長(zhǎng)期連續(xù)使用,旦需要中途短時(shí)停機(jī),不要停氣可將流速減小。長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)將檢測(cè)器尾吹氣接頭連接到陽極吹掃氣體接頭上,保持1-5 ml/min的載氣流速。
6、 檢測(cè)器長(zhǎng)期不使用時(shí),應(yīng)從儀器上取下,并將其入氣口、出氣口用螺帽密封,放置包裝盒內(nèi),保持周圍干燥。
7、 為防止色譜柱流出物沾污管路及放射源,操作時(shí)先升檢測(cè)室、汽化室溫度,待檢測(cè)溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí),再升柱室溫度。
8、 若放射源污染,則基流大幅度下降,應(yīng)清洗放射源。方法如下:通H2,流速50ml/min,ECD檢測(cè)室升溫至300℃,12小時(shí)后可清洗干凈。此時(shí),基流大大增加。
9、 放空必須引出室外,防止Ni63放射源到室內(nèi)污染。
三、 使用方法
1、 拆下檢測(cè)器保溫盒上蓋,取出保溫棉,將ECD檢測(cè)器安裝在右部加熱塊的加熱口上,并固定。將ECD尾吹氣接口連接到輔助氣接口上(輔助氣也可用于毛細(xì)柱尾吹),安裝好以后試漏:堵死ECD放空口,載氣及尾吹氣路分別通入N2,然后關(guān)閉氣源,觀察柱前壓力表,檢驗(yàn)氣路密封,若不漏氣,可裝回玻璃棉,固定好上蓋,恢復(fù)原狀。
2、 打開電氣罩板,將ECD信號(hào)線電纜插頭插在對(duì)應(yīng)ECD控制器信號(hào)插座上,將ECD信號(hào)線另頭連到ECD檢測(cè)器上。
3、 通N2,先將儀器外部連接氣路管中的空氣吹出。使管路在充滿N2氣流的情況下,再接入儀器載氣入口,載氣流速般40~60ml/分。尾吹氣(N2)流速為20~50ml/min,可以實(shí)測(cè),尾氣(N2)使用輔助氣路提供。
4、 按檢測(cè)器鍵,將檢測(cè)器靈敏度設(shè)定為“0”處(off狀態(tài)),使ECD控制器預(yù)熱15分鐘以上。待通氣4小時(shí)后,方可升溫。
5、 當(dāng)溫度穩(wěn)定1小時(shí)后,按檢測(cè)器鍵設(shè)置基流,檢測(cè)器靈敏度可對(duì)應(yīng)設(shè)為1、2、3,分別對(duì)應(yīng)0.5nA 、1nA 、2nA,用儀器右后部的調(diào)零電位器旋鈕將輸出調(diào)整到儀器零點(diǎn)附近;穩(wěn)定后,即可進(jìn)行分析。0.5nA、1nA、2nA的選擇應(yīng)保證能順利調(diào)零。
6、 ECD信號(hào)插頭在儀器內(nèi)部右側(cè)。
7、 電器后面板上有ECD信號(hào)輸出插頭,用于數(shù)據(jù)處理設(shè)備輸出ECD信號(hào)。
8、 敏感度及穩(wěn)定性測(cè)試
色譜柱:玻璃柱,柱長(zhǎng)1.5米,4mm內(nèi)徑,5%OV—101,chromosorb、AW、Dmcs擔(dān)體80~100目。柱溫190℃、汽化210℃,檢測(cè)210℃。載氣N2 50ml/分,尾吹氣N2 30ml/min,預(yù)置電流1nA。樣品:0.1ng/μl,γ —666/正乙烷。進(jìn)樣量1μl,噪音0.02mv,則敏感度DF為:
12光焰光度檢測(cè)器
光焰光度檢測(cè)器的安裝及使用
、 概述
火焰光度檢測(cè)器(FPD)是利用富氫火焰能使含硫、磷雜原子的有機(jī)物分解,形成激發(fā)態(tài)分子,當(dāng)它們回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出定波長(zhǎng)的光,這些征光分別用不同的濾光片過濾(對(duì)硫用399nm,磷用526nm濾光片),然后經(jīng)光電信增管把光強(qiáng)變?yōu)殡娪嵦?hào)進(jìn)行測(cè)量。該檢測(cè)器主要用于含硫、磷化合物,
圖 十八 FPD 檢測(cè)器
別是硫化物的痕量檢測(cè)。GC-7800氣相色譜儀火焰光度檢測(cè)器結(jié)構(gòu)見圖十八
注意:測(cè)硫時(shí)為非線性響應(yīng),約為平方關(guān)系,而測(cè)磷可認(rèn)為是線性檢測(cè)器,可參閱有關(guān)檢測(cè)機(jī)理說明。
二、 火焰光度檢測(cè)器的安裝
1、 火焰光度檢測(cè)安裝在柱室上方右邊檢測(cè)器加熱塊上。連接氣路管至儀器主機(jī)右內(nèi)側(cè)的氫氣及空氣接口上(檢測(cè)器下方管路為H2,上方為空氣)。
2、 將檢測(cè)器光電管后的電源插頭插在主機(jī)內(nèi)部右側(cè)電源插孔上,將檢測(cè)器頻輸出信號(hào)插頭,插在儀器主機(jī)內(nèi)部FID信號(hào)頻插座上。
三、 濾光片的更換
根據(jù)樣品性質(zhì),測(cè)硫、測(cè)磷應(yīng)分別安裝相應(yīng)的濾光片(硫用399nm,磷用526nm)。方法步驟為:
1、 松開光筒11上的三個(gè)螺釘,將光筒取下。
2、 取出濾光片及其固定座18、19、20,旋開固定座Ⅰ、Ⅱ,放入所選用的濾光片。并重新將濾光片及其固定座旋入,裝上光筒。
四、 火焰光度檢測(cè)器的使用
1、 操作要求
測(cè)硫:
柱室:60℃
檢測(cè)室:230℃
汽化室:230℃
N2:40~80ml/分
H2:0.13MPa (約100 ml/分)
AIR:0..01MPa(約70 ml/分)
樣品:10ng/μl 噻吩/正乙烷 測(cè)硫
測(cè)磷:柱室:210℃
檢測(cè)室:320℃
汽化室:250℃
N2:40~80ml/分
H2:0.13Mpa(約100 ml/分)
AIR:0.01MPa(約70 ml/分)
樣品:10ng/μl 1605/正乙烷 測(cè)磷
2、 火焰光度檢測(cè)器穩(wěn)定性及敏感度測(cè)試:
控制器靈敏度檔:設(shè)為0
調(diào)試柱:0.53×30m毛細(xì)管柱
進(jìn)樣量:1μl
式中:nP—磷原子在樣品中所占百分比nP=10%
穩(wěn)定性:漂移小于0.5mv/h。
注意:當(dāng)點(diǎn)火或其它原因需打開放空帽時(shí),光電倍增管壓電源必須斷開,即從控制面板火焰光度檢測(cè)器選項(xiàng)上將電源設(shè)定為:OFF(關(guān)),否則會(huì)將檢測(cè)器光電倍增管燒壞。
13氮磷檢測(cè)器
氮磷檢測(cè)器的安裝及使用
、 概述
氮磷檢測(cè)器(NPD)為電離型檢測(cè)器之,檢測(cè)低基流背景下電流的增加,NPD對(duì)氮磷化合物靈敏度,性好,用于痕量氮、磷化合物的檢測(cè)。GC-7800氣相色譜儀氮磷檢測(cè)器結(jié)構(gòu)見圖十九
NPD按加熱方式,氫氣流量和噴嘴極性不同可分為三種操作模式:火焰電離型、磷型和氮磷型,以氮磷型應(yīng)用多。GC—7800色相色譜儀采用氮磷型。其對(duì)N、P均有極的靈敏度和性,這時(shí),電離源和噴嘴均為負(fù)電位,收集極為正電位,調(diào)節(jié)氫氣流量8ml/min左右,如此小的氫氣流量在噴嘴處還不足以形成正常燃燒的氫火焰。低濃度的氫氣只能在電離源表面附近形成層化學(xué)活性很的“氫焰”,電離源表面溫度600~800度。當(dāng)?shù)、磷化合物進(jìn)入“冷氫焰”區(qū)發(fā)生熱化學(xué)分解,產(chǎn)生CN和PO、PO2等電負(fù)性基團(tuán)。這些基團(tuán)從電離源表面或其周圍的氣相中得到電子、變成負(fù)離子,在壓電場(chǎng)作用下,產(chǎn)生信號(hào)。烴類在“冷氫焰”中不發(fā)生電離,因而產(chǎn)生對(duì)氮、磷化合物的性檢測(cè)。
關(guān)于電離機(jī)理,主要有氣相電離和表面電離理論,具體可參見有關(guān)材料。
圖十九 氮磷檢測(cè)器結(jié)構(gòu)
二、 氮磷檢測(cè)器的安裝
1、 將檢測(cè)器保溫盒上蓋取下,將檢測(cè)器安裝在柱室上方右邊檢測(cè)器加熱塊上。連接氣路管至儀器主機(jī)右內(nèi)側(cè)的氫氣及空氣接口上(檢測(cè)器下方管路為H2,上方為空氣)。銣珠在噴嘴上方約1~1.5mm左右。
2、 裝上信號(hào)收集線。
3、 用信號(hào)線將收集系統(tǒng)和控制器相連(和FID共用個(gè)控制器)。
4、 銣珠的加熱連線與銣珠加熱器連接。
三、 氮磷檢測(cè)器的使用
1、 氮磷型檢測(cè)器的使用
(1) 原理:
氮磷型操作是氮磷檢測(cè)器的主要操作方式,它對(duì)氮磷化合物都有響應(yīng),此操作銣珠中白金絲加負(fù)電壓,由于氫氣和空氣的流量較小,火焰不足以把銣珠加熱發(fā)紅,氫氣圍繞銣珠形成冷焰,氮磷化合物在此發(fā)生裂解和激發(fā)響應(yīng),形成對(duì)氮磷的選擇性檢測(cè)。
(2) 操作要求:
色譜柱:5% OV—101 玻璃柱1.5米
溫度:柱室:200℃
檢測(cè)室:210℃
汽化室:210℃
流量:載氣N2:30—80ml/min(若選配數(shù)字壓力流量控制系統(tǒng),可按流量鍵,F(xiàn)LOW1項(xiàng)顯示)
燃?xì)釮2:5—20ml/min
助燃?xì)釧IR:80—200ml/min
控制器檔位:F.sen設(shè)為3
F.att設(shè)為002(亦可適當(dāng)選擇其它檔位)
供電電流:3—3.5A
樣品:10ng/μl偶氮苯,10ng/μl乙基1605
進(jìn)樣量:1μl
(3) 氮磷檢測(cè)器敏感度與穩(wěn)定性測(cè)試:
穩(wěn)定性:待基線穩(wěn)定后,基線漂移不大于記錄儀量程的3%/h(5mv)
敏感度計(jì)算:
2、 磷型測(cè)磷操作(僅供參考,非常規(guī)配備)
(1) 原理:
噴嘴金屬環(huán)接地,氫氣和空氣流量相當(dāng)于氫焰檢測(cè)器,噴嘴火焰所產(chǎn)生的熱量足以把銣珠加熱至發(fā)紅狀態(tài),烴類化合物所產(chǎn)生的信號(hào)被傳到大地,而有機(jī)磷被銣珠激發(fā),形成對(duì)磷的選擇性檢測(cè)。
(2) 操作要求:
將金屬環(huán)的連線接到銣珠加熱器的插口內(nèi),倒向開關(guān)置于磷端,銣珠加熱器不加熱。
流速:N2:30—80ml/min(FLOW1顯示)
H2:30—80ml/min
AIR:400—600ml/min
溫度:柱溫 200℃
檢測(cè) 210℃汽化 210℃
其它同上。
(3) 敏感度及穩(wěn)定性檢測(cè)同氮磷型操作要求。
四、 氮磷檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)
1、 銣珠易反潮,儲(chǔ)存須放在干燥器中。
2、 在安裝操作中,不得用手觸摸銣珠,以防污染。
3、 調(diào)整銣珠位置時(shí),不得從根部擴(kuò)張,彎曲鉑金絲,以防破碎。
4、 新銣珠應(yīng)先老化后使用,老化時(shí)間般在4~8小時(shí)。
5、 銣珠供電電流應(yīng)緩緩供電,當(dāng)聽到爆鳴聲后再將電流略為降低,銣珠以暗紅色為佳。在達(dá)到靈敏度條件下,盡量使用小電流,以延長(zhǎng)銣珠壽命。
6、 應(yīng)避免使用鹵素有機(jī)物作為溶劑,以保證銣珠壽命和重復(fù)性。
7、 銣珠聯(lián)線要與外殼絕緣,以免短路損壞儀器。
8、 流速配比直接影響靈敏度,要細(xì)心選配。NPD為質(zhì)量型檢測(cè)器,基流和響應(yīng)值隨載氣流速增加面增大,但載氣還起著冷卻 電離源表面溫度的作用。因此,流速越大,降溫越大,基流和響應(yīng)值降低,因此應(yīng)選擇佳值。氫氣,空氣流速對(duì)電離源周圍氣體成分影響極大,別是氫氣,般N2作載氣時(shí),H2流速從3~10ml/min,NPD表現(xiàn)出度和性響應(yīng),當(dāng)H2流速大于著火點(diǎn)以后,氮磷化合物靈敏度和性消失,NPD成了FID?諝饬魉儆绊懹袃煞矫妫菏蔷S持氫的“冷氫焰”具有定活性;二是降低電離源表面溫度。總的影響結(jié)果與載氣相似。隨空氣流速增加,基流明顯下降,故通常選擇在60~200ml/min。
14毛細(xì)管柱安裝
毛細(xì)管柱安裝與使用
、概述
本毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng),適用于在GC-7800氣相色譜儀器上安裝使用,可安裝大、小口徑玻璃石英彈性毛細(xì)管色譜柱。本進(jìn)樣系統(tǒng)可用于毛細(xì)管柱的分流或不分流進(jìn)樣操作,系統(tǒng)在檢測(cè)器、進(jìn)樣器內(nèi)部分別配置不同的玻璃內(nèi)襯管或用接頭。本進(jìn)樣系統(tǒng)具有樣品吸附系數(shù)小、安裝方便、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)是毛細(xì)管色譜法的關(guān)鍵部件,其進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)點(diǎn)是盡量少地使用聚合物。為避免進(jìn)樣墊溫?fù)]發(fā)出來的雜質(zhì)對(duì)痕量分析產(chǎn)生的干擾,系統(tǒng)增加了隔膜清洗功能,用玻璃系統(tǒng)替換與樣品相接觸的金屬零件,并采用可靠性的內(nèi)部密封系統(tǒng),以減少或降低樣品吸附及外來干擾的可能性。分流和隔膜清洗氣路配置有系統(tǒng)自動(dòng)控制的電磁開關(guān)閥,可實(shí)現(xiàn)真正意義上的分流/不分流進(jìn)樣操作。進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)見圖十八。
8、 分流進(jìn)樣方式
分流方式是對(duì)樣品的主要組分進(jìn)行色譜定性定量分析的優(yōu)選方法。分流進(jìn)樣是在進(jìn)樣器出口分流點(diǎn)處,將載氣和經(jīng)氣化后的樣品分成兩路,將大部分的氣體經(jīng)分流閥放空,只保留小部分氣進(jìn)入毛細(xì)管柱進(jìn)行分離。進(jìn)入色譜術(shù)內(nèi)的混合氣體,其分流比是由經(jīng)過色譜柱的流量對(duì)總的載氣流量(流過柱的流量+流過分流閥的流量)之比來計(jì)算。這分流比在10~1000ml/min流量范圍內(nèi)是線性的。
9、 不分流進(jìn)樣方式
不分流進(jìn)樣方式適用于樣品的痕量分析。其優(yōu)點(diǎn)是:
•可分析稀釋度低于100:1的樣品;
•靠近溶劑峰的組分;
•適用于大的樣品體積(到10μ1);
•低的進(jìn)樣器溫度可減少樣品的分解。
不分流進(jìn)樣別適用于純物質(zhì)或稀溶液中痕量組分的分析,但對(duì)于般濃度的樣品需要溶劑稀釋。
10、 流量控制系統(tǒng)
GC—7800氣相色譜儀全套毛細(xì)管進(jìn)樣器流量控制系統(tǒng)包括:穩(wěn)壓閥、壓力表、柱前載氣壓力調(diào)節(jié)閥、分流氣調(diào)節(jié)閥、隔墊清洗氣調(diào)節(jié)閥、冷阱和電磁開關(guān)閥等部分組成。形成個(gè)獨(dú)立的壓力流量控制系統(tǒng)。其安裝方法見氣路安裝部分。
其中穩(wěn)壓閥的作用是:調(diào)節(jié)經(jīng)過毛細(xì)管的載氣流量。壓力表指示色譜柱的柱前壓力,針形閥用來調(diào)節(jié)各自的氣體流量,兩只冷阱用來吸附分流和清洗出來的氣體樣品組成,以免樣品組分在針形閥內(nèi)部產(chǎn)生冷凝,改變針形閥輸出氣體流量(冷阱內(nèi)部裝有分子多孔小球和分子篩過濾器)。檢測(cè)器補(bǔ)充氣體由儀器輔助氣氣路提供。
11、 技術(shù)參數(shù)
進(jìn)樣器:
材料:不銹鋼
進(jìn)樣方式:分流或不分流
進(jìn)樣器:不銹鋼
色譜柱密封:石墨壓環(huán)
進(jìn)樣器隔墊:硅橡膠
12、 分流范圍:10:1~1000:1
玻璃內(nèi)襯管:硼硅酸(耐熱玻璃)
規(guī)格:外徑ф5進(jìn)樣器使用溫度:399℃(以1℃增量任設(shè))
二.毛細(xì)管色譜柱使用要求
玻璃毛細(xì)管柱可選用任何廠家的為毛細(xì)管氣相色譜儀所設(shè)計(jì)的多種規(guī)格型號(hào)毛細(xì)管氣相色譜柱。本說明書主要介紹毛細(xì)管氣相色譜柱在本產(chǎn)品上的安裝方法、注意事項(xiàng)及般使用的原則。對(duì)于毛細(xì)管氣相色譜柱的技術(shù)參數(shù)、使用范圍及注意事項(xiàng)等,請(qǐng)查閱有關(guān)的氣相色譜分析手冊(cè)或參考色譜柱生產(chǎn)廠商的技術(shù)資料。
1、 安裝前的準(zhǔn)備
為防止色譜柱污染,生產(chǎn)廠家在運(yùn)輸過程中般均將柱子密封。在安裝前,用玻璃刀在距柱端2~3厘米處劃下,然后折斷密封頭。此方法斷頭平整且光滑。
2、 色譜柱支撐固定
色譜柱應(yīng)安裝在固定支架上,以免色譜柱在柱箱內(nèi)受碰撞、擠壓而折斷。固定以前要注意柱端頭能否插入進(jìn)樣器和檢測(cè)器,并符合插入深度尺寸,按規(guī)定連接色譜柱。
3、 檢漏
毛細(xì)管柱的漏氣檢驗(yàn)方法。比較簡(jiǎn)單的檢漏方法是,在檢測(cè)器、進(jìn)樣器的柱接頭連接處,用甲烷或丙烷氣流吹洗,然后觀察檢測(cè)器的響應(yīng)。也可以在柱接頭連接處涂異丙醇液體,然后觀察有無氣泡產(chǎn)生。
4、 色譜柱活化處理
般毛細(xì)管氣相色譜柱,生產(chǎn)廠家都按照測(cè)試報(bào)告所列出的測(cè)試溫度進(jìn)行了活化處理。安裝以后,應(yīng)按毛細(xì)管氣相色譜柱所規(guī)定的溫度或生產(chǎn)廠家給出的活化條件,進(jìn)行老化。
如果出現(xiàn)下列情況,柱子應(yīng)按活化條件所給出的溫度進(jìn)行老化
•安裝柱子以后;
•更換隔墊或接頭等部件;
•常規(guī)分析復(fù)雜的混合樣品天以后;
•注入幾次極性或沸點(diǎn)化合物以后;
•基線不穩(wěn)或色譜圖上出現(xiàn)怪峰等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)對(duì)柱子進(jìn)行烘烤老化處理。
色譜柱活化好以后,柱子穩(wěn)定的好標(biāo)志是程序升溫過程中,檢測(cè)器的基線漂移小,或隨著進(jìn)步的活化,這種輕微的漂移并不再有改進(jìn)。
5、 色譜柱維護(hù)
柱箱經(jīng)過加熱以后,要檢查色譜柱的連接情況或支架的固定是否牢固。以免由于溫度震動(dòng)等原因使色譜柱折斷。柱子折斷以后,請(qǐng)不要仍掉。若折斷的是兩端,長(zhǎng)的部分在定范圍仍然可以得到很好的分離效果。如果折斷的是中間,經(jīng)過定程序地修復(fù)以后,仍然可以恢復(fù)使用功能。
色譜柱的使用應(yīng)遵守生產(chǎn)廠推薦的使用條件,下列不正常的操作將降低色譜柱使用壽命。
•頻繁地注射易污染樣品,如含有濃度的顆粒、酯類等難以揮發(fā)的樣品組分;
•色譜柱持久地在溫下工作;
•過溫度工作范圍下使用;
•長(zhǎng)期暴露在空氣或含氧的環(huán)境下;
•經(jīng)常注射含濃度水分的樣品等。
6、 載氣流量
色譜柱安裝以后,載氣流量應(yīng)進(jìn)行調(diào)節(jié),以符合色譜柱的操作條件。其線速度應(yīng)符合下面推薦的范圍。
•以氮?dú)猓∟2)或氦氣(He)作載氣:15~25cm/s(對(duì)于內(nèi)徑為0.25毫米的色譜柱,相當(dāng)于0.9~1.8ml/min)。
7、 進(jìn)樣
對(duì)于大多數(shù)的樣品分析,樣品應(yīng)在1秒鐘內(nèi)進(jìn)行。對(duì)于佳的操作樣品應(yīng)含1~10ng的主要組分,含50ng以上的樣品組分不適用玻璃毛細(xì)管柱分析。
8、 注意事項(xiàng)
•為了避免毛細(xì)管在安裝過程中損壞,安裝色譜柱時(shí),必須保證各加熱區(qū)溫度處于常溫狀態(tài)。
•不能用皂液檢查毛細(xì)管系統(tǒng),因?yàn)橐謴?fù)由此類污染達(dá)到基線穩(wěn)定和低的噪聲,儀器系統(tǒng)要烘烤許多小時(shí)。
•色譜柱使用溫度不應(yīng)過調(diào)試報(bào)告上標(biāo)明的使用溫度,色譜柱活化可用不大于50C/min程序升溫烘烤,直到柱子穩(wěn)定。
•當(dāng)色譜柱沒有使用到8小時(shí)以上時(shí),柱溫應(yīng)保持在低于調(diào)試報(bào)告上說明的工作溫度以下400C。
三、安裝
()玻璃襯管的安裝與更換
毛細(xì)管進(jìn)樣器各零部件在出廠前已經(jīng)經(jīng)過嚴(yán)格地清洗、裝配,并進(jìn)行了嚴(yán)格的系統(tǒng)檢漏測(cè)試。其進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)見圖二十。當(dāng)進(jìn)樣器出現(xiàn)非正常現(xiàn)象,或需清洗玻璃襯管及其它零部件,必須折卸進(jìn)樣器時(shí),其操作順序如下:
1、 折卸
a、 用扳手旋松并上提壓緊螺母;
b、 當(dāng)壓緊螺母完全脫離后,與散熱帽、進(jìn)樣接頭等同上移,并就近放置在氣化室保溫盒上部;
c、 用鑷子將玻璃內(nèi)襯、石墨墊圈和石墨墊套并取出接頭體;
d、 將玻璃內(nèi)襯從石墨墊圈和石墨墊套中取出;
圖二十 毛細(xì)管進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)圖
2、 安裝
a、 安裝毛細(xì)管柱接頭,并擰緊,以免漏氣;
b、 檢查玻璃襯管的外觀質(zhì)量,若有裂紋,應(yīng)及時(shí)更換。更換時(shí),將石墨墊圈、石墨墊套按原順序套入玻璃襯管上,與玻璃內(nèi)襯管起裝入進(jìn)樣接頭體。參照?qǐng)D二十沿箭頭方向壓到底,使玻璃襯管與柱接頭相接觸。以保證進(jìn)樣器分流點(diǎn)正常工作;
c、 安裝隔墊清洗器體即進(jìn)樣接頭,參照?qǐng)D十九,將帶有載氣氣路管和隔膜清洗氣氣路管的散熱帽、進(jìn)樣接頭等,下端對(duì)照下接頭體圓孔,氣路管方向保持與進(jìn)樣器垂直;
d、 安裝并旋轉(zhuǎn)壓緊螺母。安裝以前要檢查石墨墊圈的質(zhì)量,以免進(jìn)樣器裝配以后有漏氣現(xiàn)象產(chǎn)生;
e、 用扳手?jǐn)Q緊壓緊螺母;
f、 進(jìn)樣器安裝以后,應(yīng)封閉各出氣口,能入氮?dú)膺M(jìn)行檢漏試驗(yàn),只有確定系統(tǒng)無漏氣現(xiàn)象,方可投入使用。
進(jìn)樣器安裝不正確或裝配過程中,造成零部件污染,可能會(huì)出現(xiàn)儀器穩(wěn)定性能下降,出現(xiàn)不應(yīng)有的鬼怪峰,或根本不能正常工作。為防止以上現(xiàn)象的產(chǎn)生,進(jìn)樣器的折裝過程中,定要仔細(xì),防止零部件受到污染。裝配后,要在通入氮?dú)獠⑸郎睾婵纠匣M(jìn)樣器數(shù)小時(shí)后,方可接入色譜柱。
圖二十 玻璃內(nèi)襯與隔膜清洗器安裝圖
3、 注意事項(xiàng)
•為了防止污染毛細(xì)管系統(tǒng),當(dāng)安裝或折卸進(jìn)樣器、檢測(cè)器內(nèi)部零部件時(shí),定要戴細(xì)紗手套或指套。
•要裝配的零部件應(yīng)嚴(yán)格清洗并經(jīng)烘烤老化后,方可使用,折卸下的零件要放在干凈沒有污染過的容器內(nèi)。
•為防止?fàn)C傷,更換進(jìn)樣器內(nèi)部零件定要等進(jìn)樣器內(nèi)部溫度降低以后進(jìn)行。
(二)玻璃內(nèi)襯管填充
玻璃襯管中,適當(dāng)?shù)奶钊胧⒚藁?0~40目的玻璃珠,可使載氣和樣品蒸汽充分混合。若填充涂有固定液的單位,除具有以上作用外,還可作為預(yù)處理柱使用。分析過程中,為了獲得好的分流重現(xiàn)性,這種預(yù)處理是十分有效的方法。
(三)檢測(cè)器尾吹氣的安裝
檢測(cè)器尾吹氣由儀器氣路系統(tǒng)中的輔助氣提供,氣路連接方式請(qǐng)照氣路流程圖。毛細(xì)管色譜柱其內(nèi)徑只有0.1~0.5mm,載氣流量只有0.2~2ml/min。由于載氣流量太小,所以不能夠滿足檢測(cè)敏感度的要求。為此在檢測(cè)器的進(jìn)口必須提供路補(bǔ)充氣進(jìn)行尾吹處理,以滿足檢測(cè)器的需要。 圖二十二 毛細(xì)管柱安裝圖
(四)毛細(xì)管柱固定架的使用
毛細(xì)管色譜柱般使用的長(zhǎng)度比較長(zhǎng),般均纏繞在圓形的弓架上。安裝或使用過程中稍不注意,就會(huì)產(chǎn)生折斷。為了便于安裝和在柱箱內(nèi)合理固定毛細(xì)管色譜柱,儀器設(shè)計(jì)了毛細(xì)管色譜柱架。參見圖二十三,毛細(xì)管柱支架安裝示意圖。
(五)柱安裝
操作過程中,石英毛細(xì)管色譜柱應(yīng)懸掛安裝在柱箱內(nèi)部的固定支架上,柱端要留出合適的長(zhǎng)度。為防止色譜柱從弓架上松開,可將端頭在弓架上穿繞幾圈。參見圖二十二。
1、接進(jìn)樣器
a、 按順序在柱端頭上套入柱接頭螺母、石墨墊套、石墨墊;
b、 測(cè)量柱端頭入深度25mm,插入進(jìn)樣器;
c、 將緊柱累母,并擰緊到不漏氣;
d、 通入載氣,從到檢測(cè)器的柱頭測(cè)量載氣流量。
圖二十三 毛細(xì)管柱支架安裝示意圖
2、接檢測(cè)器
a、將毛細(xì)柱轉(zhuǎn)換接頭安裝在檢測(cè)器底部,按順序在柱端頭上套入柱接頭螺母、石墨墊套、石墨墊;
b、檢測(cè)器毛細(xì)柱端頭插入深度75mm,插入檢測(cè)器,小口徑毛細(xì)管柱可插入噴嘴內(nèi)部,即插到噴嘴上端平頭后,向下回抽2mm 左右;
c、安裝并旋轉(zhuǎn)禁固螺母,用手?jǐn)Q緊至不漏氣;
(六)氣路系統(tǒng)
1、 氣路控制
毛細(xì)管氣路控制系統(tǒng)在儀器上采用獨(dú)立氣路控制單元,這樣的設(shè)計(jì)便于儀器操作及維護(hù)。
2、 流量測(cè)量及調(diào)節(jié)
為確保檢測(cè)器、進(jìn)樣器系統(tǒng)的正常工作,柱流速、分流比和檢測(cè)器氣體流量應(yīng)按下列程序測(cè)量和精確調(diào)節(jié)。
a、從已知柱長(zhǎng)計(jì)算柱流速
毛細(xì)管柱的流速般可通過測(cè)定柱的無保留氣體的線速度來測(cè)量。FID檢測(cè)器般使用甲烷或丁烷氣體進(jìn)行測(cè)定,為計(jì)算線速度,首先必須知道柱子的長(zhǎng)度。如果柱長(zhǎng)已知,可以用下式通過無保留峰的保留時(shí)間Tm計(jì)算:
色譜柱安裝以后,穩(wěn)壓閥般調(diào)節(jié)到0.1MPa的壓力范圍,當(dāng)色譜柱的長(zhǎng)度越長(zhǎng)、內(nèi)徑越小,則需要的壓力就越大。
打開分流閥,注射幾微升無保留氣體,以時(shí)間(sec)為單位,測(cè)量無保留氣體的保留時(shí)間,從上述公式計(jì)算線速度。般來講,用氮?dú)庾鬏d氣,其線速度為20cm/sec左右比較合適。
GC-7800可選裝數(shù)字壓力、流量測(cè)量系統(tǒng),通過鍵盤輸入柱長(zhǎng)及內(nèi)徑,系統(tǒng)可直接顯示毛細(xì)柱的柱后流速。
b、對(duì)未知柱長(zhǎng)的柱流速測(cè)量
如果時(shí)不知道色譜的長(zhǎng)度或直徑時(shí),也可采用在接入檢測(cè)器柱端直接測(cè)量色譜柱的流速進(jìn)行換算。此方法有可能由于檢測(cè)器連接以后有少量的微漏將引起流速測(cè)量的誤差。
在柱口測(cè)量柱流速(Fc)時(shí),應(yīng)使用柱接頭,并參照色譜柱安裝方法用石墨壓環(huán)進(jìn)行連接,柱接頭的另端接入皂沫流量計(jì),測(cè)量氣體流量(Fc)。對(duì)于內(nèi)徑0.2~0.5mm的色譜柱,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥使柱前壓力在0.1MPa左右(柱越細(xì)所需要的壓力越大)。在柱出口測(cè)量流速,改變穩(wěn)壓閥的柱前壓力使之達(dá)到合適的流量范圍。
•般0.2~0.3mm口徑色譜柱流量在0.5~1.5ml/min;
•對(duì)于0.3~0.5mm口徑色譜柱流量在1~3ml/min;
對(duì)已知內(nèi)徑但不知長(zhǎng)度的色譜柱,可用下式換逄載氣的線速度;
3、 分流比
分流比是通過毛細(xì)管色譜柱的氣體流量與載氣放空流量之比值,分流比的選擇是根據(jù)樣品濃度和色譜柱負(fù)荷來合理地進(jìn)行選擇,般分充比在20:1~200:1范圍內(nèi)。分流氣可以直接從出口測(cè)得。
其中:Fc——柱出口流量(ml/min);
Fcˊ——分流器出口流量(ml/min);
如:柱出口流量1ml/min,分流器出口99ml/min,則分流比為100:1。
4、 隔墊清洗氣選擇
隔墊清洗氣氣體流量般在2~10ml/min,隔墊清洗氣也可從出口直接測(cè)量。隔墊清洗氣的氣體流量選擇的太小,將降低隔墊的清洗的作用,隔墊易受樣品污染。選擇的太大,又將降低進(jìn)樣的重復(fù)性。
5、 檢測(cè)器流速
FID檢測(cè)器的氣體流量的調(diào)節(jié)和測(cè)量與填充柱沒有區(qū)別,只是載氣路由兩路氣體組成,路來自毛細(xì)管的載氣,另路來自尾吹氣(輔助氣提供)。般操作條件如下:
a. 氫氣(H2)30ml/min;
b. 空氣(air)300ml/min;
c. 尾吹氣(同毛細(xì)管載氣)25ml/min;
d. 載氣(N2、He)0.5~2ml/min。
6、 注意事項(xiàng)
•氣體流量調(diào)節(jié)好以后,若改變柱前壓力,則分流流量、隔墊清洗氣流量、尾吹氣流量將會(huì)有所改變。
•氣體流量調(diào)節(jié)好以后,若改變柱前壓力,則分流流量、隔墊清洗氣流量、尾吹氣流量將會(huì)有所改變。
•在柱前壓定的條件下,單獨(dú)改變分流流量、隔墊清洗氣流量、尾吹氣流量對(duì)毛細(xì)管載氣流量影響很小。
•當(dāng)針形閥順時(shí)針方向調(diào)節(jié)時(shí),流過的氣體流量減小。
(七)檢漏
對(duì)于接頭處及連接處檢漏,方便的方法是在檢漏的部位直接噴射氣體,然后在大檢測(cè)器靈敏度檢測(cè)進(jìn)入系統(tǒng)的泄漏氣體。檢漏氣體可以用丙烷或丁烷進(jìn)行檢漏。另種簡(jiǎn)單的辦法是在接頭處及連接處點(diǎn)滴點(diǎn)異丙醇,可以快速進(jìn)行檢漏,有氣泡就表示有泄漏。
但皂液不能用在毛細(xì)管系統(tǒng)的任何檢漏點(diǎn)上,因?yàn)槿绻霈F(xiàn)泄漏,皂液將滲入并污染系統(tǒng)。使柱性能降低且需要長(zhǎng)時(shí)間來清洗系統(tǒng)。
四、操作
1、進(jìn)樣器老化
分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣,若是初次使用或從新裝配,在操作以前,進(jìn)樣器本身需要烘烤老化,老化以前,進(jìn)樣器要按說明書安裝好。老化條件如下:
•取下色譜柱:
•在進(jìn)樣器柱接頭用無孔壓環(huán)封閉;
•打開隔墊清洗氣;
•進(jìn)樣器溫度設(shè)定320℃,2~3小時(shí)。
2、檢測(cè)器老化
徹底清洗檢測(cè)器系統(tǒng)有時(shí)也是必要的,別是檢測(cè)器從填充柱分析更換到毛細(xì)管系統(tǒng)分析。這個(gè)程序可以同進(jìn)樣器老化同時(shí)進(jìn)行或分別進(jìn)行,方法如下:
•取下色譜柱;
•在檢測(cè)器柱接頭用無孔壓環(huán)封閉;
•打開尾吹氣;
•檢測(cè)器溫度設(shè)定320℃,老化2~3小時(shí)。
3、色譜老化
a、 新柱
為了使檢測(cè)器的化學(xué)污染降至小,所以新柱必須先進(jìn)行老化以后,方可接到檢測(cè)器上。新柱般少老化3小時(shí)。
b、 已經(jīng)用過的柱
定期(別是長(zhǎng)期恒溫操作時(shí))老化色譜柱以去除累積污染物。當(dāng)出現(xiàn)下列情況時(shí),有必要活化色譜柱;
•柱效下降、分辨下降、峰型拖尾;
•基線漂移嚴(yán)重、出現(xiàn)多余怪峰等。
4、工作方式
毛細(xì)管進(jìn)樣器系統(tǒng)有兩種工作方式:分流和不分流方式。
兩種工作方式推薦樣品如下:
•分流方式:般0.1~1.0μl;
•不分流方式:般 0.5~3μl 。
5、般操作程序
毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器與填充柱進(jìn)樣器操作上,有著定的區(qū)別,為確保系統(tǒng)長(zhǎng)期處于佳狀態(tài),其操作應(yīng)按定的程序進(jìn)行。
a、 進(jìn)樣技術(shù)
分流和不分流方式的進(jìn)樣技術(shù)是不樣的,操作是務(wù)必使用恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣技術(shù)(有關(guān)毛細(xì)管進(jìn)樣技術(shù)請(qǐng)參照有關(guān)的色譜著)。
b、 隔墊清洗
在進(jìn)樣器,通過限流排出倒流蒸汽及隔墊進(jìn)行清洗。這樣可以消除在隔墊上的吸附物和隔墊流失物進(jìn)入色譜柱,為進(jìn)步減少隔墊流失物污染正常的操作條件,至少周要更換次隔墊。
c、 清洗玻璃內(nèi)襯管
玻璃內(nèi)襯管用了定的時(shí)間必須進(jìn)行清洗,以去除樣品殘留物及進(jìn)樣時(shí)頭帶入的隔墊微粒。其操作程序請(qǐng)參照進(jìn)樣器安裝節(jié)。
玻璃內(nèi)襯管清洗方法取決于注入樣品的組分,常用方法如下:
•根據(jù)樣品的組分溶劑清洗;
•加熱清洗,在玻璃退火爐里加熱到500℃或用燈火焰去除殘留組分:
•在1:1:1的甲醇、亞甲基氯(氯甲烷)和已烷的聲波清潔器中清洗。
6、常見故障排除
癥狀 |
原因 | 排除方法 |
不規(guī)則地出現(xiàn)尖細(xì)毛刺 | 柱與檢測(cè)器襯管密封處漏氣; 柱插插入深度不合適; 檢測(cè)器火焰噴咀臟; 電源電壓波動(dòng)。 |
重裝柱; 重裝柱; 清洗檢測(cè)器噴咀; 檢查電源電壓。 |
程序升溫時(shí)基線漂移 | 柱活化不夠; 過柱溫極限; 隔墊清洗氣流量太小; 系統(tǒng)漏氣。 |
活化柱子; 降低使用溫度; 增加隔墊清洗氣流量; 重新檢漏。 |
低沸點(diǎn)組分峰型展寬 | 柱溫太; 溶劑沸點(diǎn)低; 柱子選型錯(cuò)誤。 |
降低柱子起始溫度; 改用沸點(diǎn)溶劑; 更換柱子。 |
沸點(diǎn)組分峰型變小 | 等待時(shí)間短 進(jìn)樣口溫度低; 載氣流速低; 柱子安裝位置不合適。 |
延長(zhǎng)等待時(shí)間; 提進(jìn)樣口溫度; 提載氣流速; 重新裝柱。 |
溶劑峰嚴(yán)重拖尾 | 分流流速低; 隔墊清洗氣流速低; 進(jìn)樣速度不合適。 |
提分流氣流速; 增加隔墊清洗氣流速; 摸索合適的進(jìn)樣速度; |
出現(xiàn)嚴(yán)重的鬼峰 | 系統(tǒng)污染; 玻璃內(nèi)襯管污染; 載氣氣路污染。 |
老化系統(tǒng); 清洗玻璃內(nèi)襯管; 在載氣路增加過濾器 |
15客戶案例
序號(hào) |
用戶名稱 |
1 |
山西大同聯(lián)盛太義掌煤業(yè)有限公司 |
2 |
山西大同聯(lián)盛首陽山煤業(yè)有限公司 |
3 |
山西大同杏兒溝煤業(yè)有限公司 |
4 |
山西省朔州市山陰縣金海洋臺(tái)東山煤礦 |
5 |
山西煤炭運(yùn)銷集團(tuán)蒲縣昊興塬煤業(yè)有限公司 |
6 |
新疆哈密巴里坤縣博爾羌吉鎮(zhèn)段家地煤礦 |
7 |
山西路安集團(tuán)和順李陽煤業(yè)有限公司 |
8 |
山西東山煤礦 |
9 |
黑龍江七煤集團(tuán)興業(yè)煤礦 |
10 |
山西霍州煤電億隆煤業(yè) |
11 |
神東煤炭集團(tuán) |
12 |
神東煤炭集團(tuán) |
13 |
山西煤炭進(jìn)出口集團(tuán)洪洞陸成煤業(yè)有限公司 |
16售后服務(wù)
北京普瑞分析儀器有限公司的GC-7800氣相色譜儀售后服務(wù)承諾:
1.保修期:儀器自安裝調(diào)試驗(yàn)收合格之日起保修12個(gè)月,終身維護(hù)。
2.儀器發(fā)生故障后用戶可與我公司售后服務(wù)部聯(lián)系,及時(shí)給予答復(fù)或電話指導(dǎo)維修,24小時(shí)內(nèi)可以派出業(yè)技術(shù)服務(wù)工程師前往現(xiàn)場(chǎng)排除故障。
3.如有同系列儀器軟件升級(jí),我公司將免費(fèi)為用戶提供升級(jí)服務(wù)。
4.安裝與調(diào)試:在用戶準(zhǔn)備好各項(xiàng)安裝條件并提出安裝要求后,我公司將派出業(yè)工程師免費(fèi)上門安裝調(diào)試,免費(fèi)為用戶使用人員進(jìn)行關(guān)于使用、維修、保養(yǎng)等方面的集中現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn),直至用戶能夠熟練獨(dú)立操作使用該儀器。在業(yè)工程師返回公司后,售后服務(wù)部會(huì)主動(dòng)與客戶聯(lián)系了解安裝調(diào)試及培訓(xùn)學(xué)習(xí)情況,以及時(shí)解決問題并聽取客戶對(duì)業(yè)工程師的評(píng)價(jià)。
5.設(shè)備在安裝調(diào)試中所需的附屬材料、零配件、信號(hào)線、電源線等均由我公司免費(fèi)提供。
6.北京普瑞分析儀器有限公司售后服務(wù)部為用戶提供及幫助用戶建立儀器測(cè)試的相關(guān)樣品的分析方法。
7.我公司提供至少年度的巡回檢查和用戶走訪活動(dòng)。
8.儀器使用段時(shí)間后,售后服務(wù)人員不定期電話回訪客戶,詢問儀器使用情況并及時(shí)解決客戶提出的有關(guān)儀器使用及分析方法方面的疑問。
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