M5000直讀光譜儀
1產(chǎn)品概述
M5000 臺式直讀光譜儀是本公司利用原子發(fā)射光譜(AES)技術(shù)開發(fā)出的款性能全譜直讀光譜儀。外觀如圖所示。
常見的大型直讀光譜儀般采用光電倍增管(PMT)作為光電傳感器進(jìn)行采集分析,焦距般較長。
這類儀器往往體積大、功耗,使用維護(hù)較為復(fù)雜。同時(shí),由于個(gè)光電倍增管只能分析個(gè)定波長,受制于光電倍增管的尺寸,有限的光室空間內(nèi)不可能放置很多光電倍增管,因此分析元素的數(shù)量有定限制。隨著 CCD 技術(shù)的成熟發(fā)展,為直讀光譜儀的發(fā)展提供了新的方向。使用 CCD 作為傳感器的光學(xué)系統(tǒng)只需要較小的焦距,因此儀器整體尺寸可以做的很小,隨之帶來的是更小的功率消耗。用多片 CCD 組成的全譜采集系統(tǒng)可以不受通道數(shù)量的影響,在整個(gè)譜線范圍內(nèi)所覆蓋的元素都可以測量。同時(shí)全譜采集可以獲得更全的譜線信息,被分析元素之外的些干擾光譜信息等都可以獲得,從而可以使用更多的算法保 證儀器的分析性能。
M5000 直讀光譜儀的測量原理如下:激發(fā)臺中的電極與預(yù)先制備好的金屬樣品之間在激發(fā)過程中產(chǎn)生電火花;鸹òl(fā)出的光通過入射狹縫進(jìn)入分光室,通過光柵分光后,不同波長的光以不同的角度分開,照射到 CCD 傳感器上。CCD 傳感器將光信號轉(zhuǎn)換成電信號,并通過測量系統(tǒng)傳輸給計(jì)算機(jī),經(jīng)計(jì)算機(jī)處理 后,計(jì)算出分析結(jié)果,并通過顯示器顯示出該金屬樣品中各元素的含量,并可對該結(jié)果進(jìn)行匯總或打印。
這類儀器往往體積大、功耗,使用維護(hù)較為復(fù)雜。同時(shí),由于個(gè)光電倍增管只能分析個(gè)定波長,受制于光電倍增管的尺寸,有限的光室空間內(nèi)不可能放置很多光電倍增管,因此分析元素的數(shù)量有定限制。隨著 CCD 技術(shù)的成熟發(fā)展,為直讀光譜儀的發(fā)展提供了新的方向。使用 CCD 作為傳感器的光學(xué)系統(tǒng)只需要較小的焦距,因此儀器整體尺寸可以做的很小,隨之帶來的是更小的功率消耗。用多片 CCD 組成的全譜采集系統(tǒng)可以不受通道數(shù)量的影響,在整個(gè)譜線范圍內(nèi)所覆蓋的元素都可以測量。同時(shí)全譜采集可以獲得更全的譜線信息,被分析元素之外的些干擾光譜信息等都可以獲得,從而可以使用更多的算法保 證儀器的分析性能。
M5000 直讀光譜儀的測量原理如下:激發(fā)臺中的電極與預(yù)先制備好的金屬樣品之間在激發(fā)過程中產(chǎn)生電火花;鸹òl(fā)出的光通過入射狹縫進(jìn)入分光室,通過光柵分光后,不同波長的光以不同的角度分開,照射到 CCD 傳感器上。CCD 傳感器將光信號轉(zhuǎn)換成電信號,并通過測量系統(tǒng)傳輸給計(jì)算機(jī),經(jīng)計(jì)算機(jī)處理 后,計(jì)算出分析結(jié)果,并通過顯示器顯示出該金屬樣品中各元素的含量,并可對該結(jié)果進(jìn)行匯總或打印。
2儀器特點(diǎn)
M5000 是使用多片 CCD 作為光電傳感器,具有分析速度快、性能穩(wěn)定、可靠性、使用方便、體積小、功耗低、運(yùn)行維護(hù)成本低等點(diǎn)。
M5000 采用穩(wěn)定性可編程脈沖數(shù)字光源,速 CCD 全譜采集系統(tǒng),優(yōu)化的光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì),工廠校正曲線和功能豐富的多算法自動分析校正軟件設(shè)計(jì),配合先進(jìn)的單火花分析技術(shù)和光譜延時(shí)采集技術(shù),用戶可以方便地利用激發(fā)的全譜信息進(jìn)行額外的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。在較低的運(yùn)行維護(hù)成本下為用戶提供穩(wěn)定、快速、準(zhǔn)確、豐富的分析性能。
3應(yīng)用領(lǐng)域
M5000 直讀光譜儀可廣泛應(yīng)用于鋼鐵及有色金屬行業(yè)的爐前、實(shí)驗(yàn)室金屬成分快速分析,進(jìn)出廠材料檢驗(yàn)以及汽車、航空航天、石化、電力、機(jī)械制造及鑄造等行業(yè)的金屬材料分析。
4儀器組成
M5000 直讀光譜儀由光源、激發(fā)臺、光學(xué)系統(tǒng)、數(shù)采系統(tǒng)等組成,如下圖所示。
光譜儀正面圖
光譜儀背面圖
表1 光譜儀部件列表
光譜儀正面圖
光譜儀背面圖
表1 光譜儀部件列表
激發(fā)臺
激發(fā)臺主要提供樣品激發(fā)的環(huán)境,激發(fā)臺由激發(fā)臺板、樣品夾和極距規(guī)組成。
激發(fā)臺板用于支撐樣品;樣品夾用來固定樣品;極距規(guī)用來調(diào)節(jié)極距,正常使用時(shí),極距規(guī)必須擰在激發(fā)臺上,否則激發(fā)會出現(xiàn)異常。
狀態(tài)指示面板
狀態(tài)指示面板
5儀器指標(biāo)
6安裝要求
環(huán)境要求
光譜儀應(yīng)置于用的工作空間,附近應(yīng)無有害、易燃及腐蝕性的氣體,不要與化學(xué)分析放在起, 保證至少十平方米以上空間。
工作溫度:(10~30)℃,室溫波動盡量小,要求安裝空調(diào)。
存儲溫度:(0~45)℃。
環(huán)境相對濕度:(20~80)%,對于潮濕地區(qū),需配備臺除濕機(jī)。
警告:M5000 直讀光譜儀的光室處于恒溫控制的裝置內(nèi),外界環(huán)境溫度在(10~30)℃范圍內(nèi) 可正常工作,若出上述要求范圍,光譜儀的測量精度將受到影響。
空氣中氬氣濃度很低的時(shí)候,對人體不會造成傷害,因?yàn)樗旧硎菬o毒的。但濃度的 時(shí)候會造成窒息,所以在放置光譜儀時(shí)應(yīng)該考慮保持良好的通風(fēng)條件,以防氬氣濃度過。
流量計(jì)
工作溫度:(10~30)℃,室溫波動盡量小,要求安裝空調(diào)。
存儲溫度:(0~45)℃。
環(huán)境相對濕度:(20~80)%,對于潮濕地區(qū),需配備臺除濕機(jī)。
警告:M5000 直讀光譜儀的光室處于恒溫控制的裝置內(nèi),外界環(huán)境溫度在(10~30)℃范圍內(nèi) 可正常工作,若出上述要求范圍,光譜儀的測量精度將受到影響。
空氣中氬氣濃度很低的時(shí)候,對人體不會造成傷害,因?yàn)樗旧硎菬o毒的。但濃度的 時(shí)候會造成窒息,所以在放置光譜儀時(shí)應(yīng)該考慮保持良好的通風(fēng)條件,以防氬氣濃度過。
放置位置要求
光譜儀應(yīng)該放置在個(gè)平整、穩(wěn)定的位置,不應(yīng)該有震動;光譜儀的背面與墻之間應(yīng)該留有適當(dāng)?shù)木?
離以方便安裝與維護(hù)。
電源要求
(220±20)V AC,50Hz,保護(hù)性接地的單相電源。電源的 PE 接地必須可靠,以保證儀器正常工作和避免人體觸電。如果不能保證 PE 可靠接地,請為儀器提供條用地線。
穩(wěn)壓器要求
穩(wěn)壓器要求
為保證儀器的正常使用,請為儀器配備臺(1~2)KVA(視接負(fù)載量而定)的單相 220V 交流參數(shù)
穩(wěn)壓器。建議使用廣東羅定鐵塔牌穩(wěn)壓器。
氬氣要求
氬氣純度≥99.999%。
氬氣使用流量:待機(jī)流量 約 0.1L/min,維持流量約 0.4L/min,激發(fā)時(shí)左邊流量約 0.4L/min,右邊流量約 3.5L/min。
流量計(jì)
氬氣入口壓力:0.5MPa。
標(biāo)準(zhǔn)樣品
準(zhǔn)備適合自己產(chǎn)品類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品或內(nèi)控樣品,用于儀器的校正。
PC 和打印機(jī)要求
準(zhǔn)備臺當(dāng)前常規(guī)配置的 PC(筆記本和臺式機(jī)均可),要求內(nèi)存 1GB 以上,CPU 雙核 1.8G Hz 以上,用于安裝 M5000 直讀光譜儀分析軟件。
準(zhǔn)備臺打印機(jī),激光、噴墨或針式打印機(jī)均可,用于分析數(shù)據(jù)報(bào)表的打印。
7儀器操作
光譜儀的操作包括譜線匹配校正、類別標(biāo)準(zhǔn)化、分析程序及樣品分析四部分操作,譜線匹配校正、類
別標(biāo)準(zhǔn)化和分析程序是樣品分析的準(zhǔn)備工作。
譜線匹配校正
受到外界環(huán)境的影響,如溫度的劇變、振動等,光譜儀的譜線位置會有微小的變化。因此,需要用戶 根據(jù)自己的情況定期進(jìn)行譜線匹配校正,般三至六個(gè)月校正次。
M5000 的譜線匹配校正是自動完成的,用戶只需激發(fā)譜線校正樣品即可。譜線匹配校正需在管理員權(quán)限下進(jìn)行,具體步驟如下:
步驟1 在儀器主界面中點(diǎn)擊儀器參數(shù)譜線匹配校正(或點(diǎn)擊快捷菜單欄的校正圖標(biāo)、或按 F5),
步驟2 進(jìn)入光譜校正界面,點(diǎn)擊“激發(fā)標(biāo)樣…”按鈕。
步驟3 進(jìn)入激發(fā)譜線校正樣品界面,將光譜校正樣品表面打磨平整,放置在激發(fā)臺上,并用樣品夾壓緊,放置時(shí)需保證樣品完全遮住激發(fā)孔。
步驟4 點(diǎn)擊“激發(fā)譜線校正樣品”,此時(shí)儀器開始激發(fā)譜線校正樣品,并采集光譜數(shù)據(jù)。左側(cè)的CCD_1 至 CCD_16 用于選擇待需要查看的 CCD。右側(cè)顯示區(qū)域中,光譜曲線顯示的是
采集到的光譜圖,譜線數(shù)據(jù)顯示的是各數(shù)據(jù)點(diǎn)的強(qiáng)度,不同型號的儀器CCD 的配置各不相同,部分CCD 可能沒有光譜圖。
步驟5 激發(fā)三次譜線校正樣品,每次激發(fā)前樣品需重新放置,以保存各次激發(fā)點(diǎn)不重疊。
步驟6 激發(fā)完成后,觀察各 CCD 三次激發(fā)的光譜是否致,并再次檢查激發(fā)的樣品是否是譜線校正樣品。若三次激發(fā)的光譜偏差較大,或發(fā)現(xiàn)激發(fā)的樣品不是譜線校正樣品,則點(diǎn)擊
“退出”,回到步驟 2。否則點(diǎn)擊“確定”進(jìn)入下步驟。
步驟7 回到光譜校正界面,此時(shí)界面中有剛激發(fā)的光譜。點(diǎn)擊“光譜校正”按鈕,軟件會根據(jù)當(dāng)前激發(fā)的光譜數(shù)據(jù)自動校正譜線漂移。
步驟8 校正成功后軟件會彈出“譜線校正全部成功”提示框。點(diǎn)擊“確定”完成整個(gè)譜線匹配
校正過程。若譜線校正失敗會彈出“譜線匹配校正失敗”提示框,點(diǎn)擊“確定”退出譜線匹配校正界面,重新校正。譜線校正失敗的原因可能是:激發(fā)的樣品不是譜線匹配校正樣品、樣品表面沒有處理好、氬氣純度不夠或儀器沒有充分預(yù)熱。
步驟9 提示是否保存校正信息。點(diǎn)擊“確定”本次校正生效,點(diǎn)擊“取消”本次校正無效。
步驟10 保存完成后軟件會出現(xiàn)“保存成功”的系統(tǒng)提示,點(diǎn)擊確定即可。
類別標(biāo)準(zhǔn)化
類別標(biāo)準(zhǔn)化是日常操作的部分,它是對個(gè)類別下的所有分析模型進(jìn)行漂移校正,提測量的準(zhǔn)確度。用戶根據(jù)自己的實(shí)際情況定期進(jìn)行,般周進(jìn)行次。
類別標(biāo)準(zhǔn)化需在管理員權(quán)限下進(jìn)行,具體步驟如下:
步驟1 在儀器主界面中點(diǎn)擊儀器參數(shù)類別配置類別標(biāo)準(zhǔn)化(或點(diǎn)擊快捷菜單欄的標(biāo)準(zhǔn)化圖標(biāo)、或按 F6)。
步驟2 進(jìn)入類別標(biāo)準(zhǔn)化界面,左側(cè)類型庫中列出了儀器所有的類別,選中個(gè)類別右側(cè)對應(yīng)模型中將會出現(xiàn)該類別下的所有模型。對某類別進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化后,該類別下的所有模型都將得到校正。選中需要標(biāo)準(zhǔn)化的類別,點(diǎn)擊“激發(fā)樣品”按鈕。
步驟3 進(jìn)入激發(fā)類別樣品界面,左側(cè)欄上部顯示的是該類別下的模型,中部顯示的是類別樣品,下部是操作按鈕,右側(cè)顯示的是類別樣品的激發(fā)數(shù)據(jù)。在左側(cè)欄中部選擇類別樣品,并將對應(yīng)編號的類別樣品置于激發(fā)臺上,點(diǎn)擊“激發(fā)”按鈕,儀器開始激發(fā)樣品。每塊類別樣品激發(fā)三次,每次激發(fā)前樣品需重新放置,以保存各次激發(fā)點(diǎn)不互相重疊。塊類別樣品分析完后,在左側(cè)欄中部選擇下塊類別樣品激發(fā),直至激發(fā)所有的類別樣品。
步驟4 觀察各類別樣品三次激發(fā)數(shù)據(jù)的偏差。般而言均值(Ave)在 1000 以上 5000 以下的通道,RSD 應(yīng)小于 2%,個(gè)別通道偏大屬于正,F(xiàn)象。若數(shù)據(jù)偏差太大需重新激發(fā)。
步驟5 M5000 提供了保存光譜與導(dǎo)入光譜的功能。點(diǎn)擊“保存光譜”可保存當(dāng)前激發(fā)的所有類別標(biāo)樣的光譜;點(diǎn)擊“導(dǎo)入光譜”可將先前激發(fā)的光譜導(dǎo)入,導(dǎo)入光譜時(shí),光譜文件的名稱必須與樣品名稱致,否則無法導(dǎo)入。用戶可根據(jù)這點(diǎn)靈活運(yùn)用這功能。若不需要保存光譜可直接跳過本步驟。
步驟6 點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)化”,軟件將自動完成儀器的校正,校正結(jié)束后彈出提示框,點(diǎn)擊“確定”返回主界面。
分析程序
直讀光譜儀分析樣品時(shí),得到的分析數(shù)據(jù)與真實(shí)值(或標(biāo)定值)之間總會存在些差異。這些差異來自于基體的差異、熔煉過程的差異或表面狀態(tài)的差異等。通過建立定的分析程序可以實(shí)現(xiàn)分析誤差的自動補(bǔ)償。
分析程序分為“新建程序”、“刪除程序”、“程序修正”和“查看系數(shù)”四部分,可在任意權(quán)限下進(jìn)行。
分析程序是基于模型而建立的,即分析程序中的操作都是針對當(dāng)前模型而言的。在建立分析程序之前,必須先加載模型。
樣品分析
樣品分析是利用已有模型和分析程序,對未知樣品的成分進(jìn)行分析的過程。樣品分析包括:分析樣品含量和元素顯示和排序設(shè)置。
分析數(shù)據(jù)的處理
分析數(shù)據(jù)的處理分為生成當(dāng)前數(shù)據(jù)報(bào)表、報(bào)表配置和報(bào)表查詢,如圖4-48所示。“報(bào)表”用于生成當(dāng)前樣品的分析報(bào)表;“報(bào)表配置”用于設(shè)置報(bào)表的格式和基本信息;“報(bào)表查詢”用于查詢歷史分析數(shù)據(jù)。
8注意事項(xiàng)
M5000 直讀光譜儀為業(yè)光譜分析儀器,非職分析人員不得擅自操作使用,否則可能導(dǎo)致儀器 故障或人身傷害。
M5000 直讀光譜儀上的計(jì)算機(jī)為用設(shè)備,不得隨意在計(jì)算機(jī)上安裝與直讀光譜儀無關(guān)的應(yīng)用軟件;更不得隨意移動、修改、刪除 M5000 分析軟件中的文件。
M5000 直讀光譜儀安裝調(diào)試完畢后不得擅自移動或搬運(yùn)。
M5000 直讀光譜儀激發(fā)時(shí),激發(fā)臺處會產(chǎn)生頻電火花,所以在激發(fā)分析過程時(shí),手定不要移動或拿走分析樣品,也不允許任何液體灑落在激發(fā)臺上,否則可能會損壞儀器或傷害人體。
M5000 直讀光譜儀光室和激發(fā)臺屬于精密光學(xué)部件,不允許擅自打開或拆卸。如有問題請向受過培訓(xùn)的業(yè)人員請教,或及時(shí)與本公司的客戶服務(wù)部聯(lián)系。
M5000 直讀光譜儀的氬氣氣路部分在出廠時(shí)已經(jīng)經(jīng)過精密調(diào)節(jié),處于佳的狀態(tài),擅自調(diào)節(jié)可能導(dǎo)致儀器分析性能下降或激發(fā)異常。
M5000 直讀光譜儀的廢氣過濾罐必須及時(shí)清理,長時(shí)間不清理會導(dǎo)致出氣堵塞而影響激發(fā)分析性能。
M5000 直讀光譜儀需要在(10~30)℃的溫度下和(20~80)%的濕度下工作,必須為儀器分析環(huán)境配備臺足夠功率的空調(diào),潮濕地區(qū)還要配備除濕器。
M5000 直讀光譜儀采用 220V AC 單相交流電源供電,請注意用電安全,使用不當(dāng)會引起觸電傷人事故。在分析時(shí),請確保有足夠的純氬氣,且氬氣已經(jīng)沖洗定時(shí)間。
M5000 直讀光譜儀采用純氬氣作為分析氣源,請注意用氣安全,大量的氬氣泄漏可能會導(dǎo)致人員窒息。
M5000 直讀光譜儀分析金屬樣品前,需要樣品處理。般對鋼鐵樣品使用磨樣機(jī)或砂輪機(jī)進(jìn)行磨樣;對于鋁、銅等有色金屬,使用車床進(jìn)行激發(fā)表面處理。請注意使用安全,磨樣機(jī)、砂輪機(jī)和車床使用不當(dāng)可能會對人體造成傷害。
9維護(hù)處理
器件維護(hù)
激發(fā)臺的清理
樣品激發(fā)時(shí),雖然大量的粉塵會由排氣管道排入廢氣過濾罐,但長時(shí)間使用后還是會在激發(fā)臺內(nèi)殘留部分粉塵,所以定要定期清理激發(fā)臺。
激發(fā)臺的維護(hù)方法:
步驟1 關(guān)閉光源電源,
步驟2 用 4 mm 內(nèi)六角扳手依次松開極板上的 4 個(gè)固定螺釘,
步驟3 取下激發(fā)臺極板,并且注意極板上的密封圈,
步驟4 取下集塵碗,并且注意集塵碗背部的密封圈,
步驟5 使用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈極板、集塵碗及激發(fā)臺內(nèi)部,若粉塵量很大,則應(yīng)當(dāng)先用小型吸塵器先吸塵。
步驟6 步驟 5 完成之后,先將集塵碗裝入激發(fā)臺內(nèi)部,注意卡口要對齊。然后將極板裝回原位,裝的時(shí)候必須注意極板及集塵碗背部的密封圈位置是否正確。安裝完畢之后使用極矩規(guī)調(diào)整極矩,檢查極距。
清理透鏡
透鏡有兩塊,塊是紫外光室前透鏡,另塊為主光室前透鏡。透鏡由氬氣保護(hù)以防止粉塵將其污染,但是長時(shí)間使用儀器后須清理透鏡。
透鏡有兩塊,塊是紫外光室前透鏡,另塊為主光室前透鏡。透鏡由氬氣保護(hù)以防止粉塵將其污染,但是長時(shí)間使用儀器后須清理透鏡。
清洗紫外光室透鏡的步驟如下:
步驟1 使用內(nèi)六角扳手松開螺釘,
步驟2 取出紫外光室透鏡,取出時(shí)注意方向,
步驟3 用棉簽蘸少許無水乙醇,略潮后,擦拭透鏡表面,平時(shí)只需要輕輕擦拭即可,在別臟
時(shí)需要用力擦拭,
步驟4 清洗完畢后,將透鏡按照正確方向安裝回原位。
清洗主光室透鏡的步驟如下:
步驟1 擰下極距規(guī),松開激發(fā)臺外罩上的四個(gè)螺釘,將激發(fā)臺外罩取下,如圖 5-9 所示。
步驟2 用手?jǐn)Q開主光室透鏡組件與光纖連接的螺釘,如圖 5-10 所示。取下連接螺釘時(shí),絕對不能彎曲光纖。
步驟3 逆時(shí)針?biāo)砷_主光室透鏡組件旋鈕,取下透鏡組件,
步驟4 用棉簽蘸少許無水乙醇,略潮后,擦拭透鏡表面,平時(shí)只需輕輕擦拭,若很臟則需要大
力擦拭。
步驟5 清洗完畢后,逆著拆卸順序依次將各部件安裝回原位,安裝時(shí)注意密封圈
過濾罐維護(hù)
過濾罐分為水罐和濾芯罐,維護(hù)方法如下:水罐保證水位在 1/3 即可,請注意及時(shí)添加及更換;濾芯罐維護(hù)時(shí)應(yīng)將濾芯用吸塵器清理干凈,如果濾芯很臟,請更換新濾芯。
常見故障處理
本小節(jié)列出了 M5000 光譜儀常見故障的描述、可能原因和處理方法,用戶可以通過查找常見故障的處理方法或可能原因,進(jìn)行及時(shí)解決。
11產(chǎn)品相冊
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