Agilent 1260液相色譜儀安裝場地準(zhǔn)備通知
尊敬的用戶： 感謝您選購了杭州瑞析科技有限公司的液相色譜儀，為了保證您的儀器能夠順利完成安裝，請根據(jù)所購儀器的配置，在儀器到貨前準(zhǔn)備好以下條件，多謝合作！

1、用戶的職責(zé)：
1.1 用戶需確保其場地準(zhǔn)備符合儀器安裝的所有要求，包括場地大小，電源，氣源及其它與安裝有關(guān)的必需品，（詳見下列各項。）
1.2 在安捷倫工程師提供安裝和現(xiàn)場培訓(xùn)時間里，具體負(fù)責(zé)操作儀器的用戶須全程在現(xiàn)場，以免漏掉重要的操作、維護及安全信息。

2、環(huán)境要求
2.1 推薦實驗室溫度為 20－27°C，溫度變化＜3°C/hr，相對濕度＜80％
2.2 推薦液相色譜儀工作臺，長 2米、寬0.8米，承重大于80公斤。建議離墻距離0.3米以上。

3、電源要求
3.1 單相交流220V，(+5% ~ -10%)，50-60Hz，有單獨的良好接地。
3.2 若電壓不穩(wěn)，需配置穩(wěn)壓電源，功率大于2.5千瓦。
3.3 準(zhǔn)備2個合格的萬用接線板，總數(shù)不小于10個扁平三角接線插座。

4、溶劑要求
4.1 二次重蒸餾水，1000毫升以上（建議用0.45微米水相濾膜過濾）。
4.2 乙腈或甲醇（色譜純或優(yōu)級純），1500毫升以上（建議用0.45微米有機相濾膜過濾）。
4.3 如有電化學(xué)檢測器(ECD)，另需準(zhǔn)備500毫升1N的硝酸（分析純）和少量亞鐵氰化鉀。

5、別說明
5.1 當(dāng)您提貨時，若發(fā)現(xiàn)包裝已經(jīng)破損或有違反運輸要求的情況，請讓運輸部門簽字確認(rèn)，并務(wù)必與商檢部門聯(lián)系解決。
5.2 儀器到貨前您應(yīng)完善上述工作，并在儀器到貨后盡快申請安裝，儀器保修期將從安裝之日起開始計算。如果儀器發(fā)貨后四十五天內(nèi)仍無法安裝，儀器將于發(fā)貨后第四十六天起自動開始保修期。（殊原因須提前提出延期安裝申請，以免損失您儀器的保修期）
5.3 儀器到現(xiàn)場后，請勿自行開箱，必須由技術(shù)人員在安裝時開箱驗貨。
5.4 為更好地安排安裝工作，請于儀器到貨后提前周向用戶服務(wù)中心申請安裝。
杭州瑞析科技有限公司
技術(shù)部

泵是液相色譜的核心，泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)中，并要在壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。泵的狀態(tài)正常是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)，所以平日定要重視對泵的維護。下面就安捷倫1100/1200液相色譜泵的日常維護進行簡要的介紹。

1. 流動相的準(zhǔn)備
為了防止顆粒性物質(zhì)對泵組件的磨損，流動相（別是水相）應(yīng)該新鮮配置并且過濾。上機前對流動相進行適當(dāng)?shù)穆暶摎猓�以保證更好的在線脫氣和在線混合的效果。

2.比例閥溶劑通道的分配
四元泵的比例閥有A、B、C、D四個通道，建議將鹽溶液接在下面的通道（A或D），將有機溶劑接在上面的通道（B 或C）上,也就是有機通道好在鹽溶液通道的上面。且建議用水定期沖洗所有比例閥通道除去可能在閥口析出的鹽結(jié)晶。

3．過濾白頭的維護
過濾白頭位于排氣閥內(nèi)，是種聚四氟乙烯材質(zhì)的微孔過濾芯，用于過濾流動相中的微粒，是經(jīng)常需要維護的地方。當(dāng)系統(tǒng)壓力有異常增時，首先需要檢查過濾白頭是否阻塞了。判斷的方法是：打開排氣閥，以純水作流動相，將流速設(shè)為5mL/min，如果泵壓過10bar，則說明過濾白頭需要更換了。對過濾白頭的預(yù)防性維護通常可以是1~2個月更換1次，更換時同時檢查下過濾白頭前面的密封金墊，如果發(fā)現(xiàn)變形，也應(yīng)及時更換。 如果過濾白頭更換過于頻繁，則需要認(rèn)真檢查下流動相的品質(zhì)，確保流動相上機前過濾，確保使用了合適的過濾膜。如果流動相有長菌現(xiàn)象，除了配置新的溶劑，還應(yīng)對相應(yīng)的溶劑管線和脫氣機通道進行徹底的清洗。

4．柱塞桿與柱塞密封圈的維護
柱塞密封圈套在柱塞桿上用于隔離泵與外界，工作時，它和柱塞桿進行頻繁的往復(fù)摩擦，使用段時間后，會有定的磨損，因而密封圈需要定期更換以保證系統(tǒng)的密封性。更換活塞密封墊時檢查活塞桿上是否有劃痕。有劃痕的活塞將導(dǎo)致輕度滲漏，并降低密封墊的使用壽命。應(yīng)盡早更換有劃痕的活塞。 柱塞密封圈有反相和正相之分，反相密封圈為黑色，石墨Teflon材質(zhì)；正相呈橘黃色，聚乙烯材質(zhì)，更適用于正相溶劑。1100/1200標(biāo)配的是反相密封圈，正相應(yīng)用時，需要更換為正相密封圈。 鹽溶液對柱塞密封圈的壽命有著很大的影響，使用有鹽溶液作為流動相的體系時，要注意鹽溶液通道的清洗，千萬不能讓鹽溶液在系統(tǒng)中過夜，常常個晚上析出的鹽粒就會造成系統(tǒng)堵塞，對泵產(chǎn)生較大的損害。為了延長密封圈和柱塞桿的壽命，在經(jīng)常使用較濃度的緩沖鹽溶液的情況下，建議安裝柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于：柱塞泵在工作時，雖然有密封圈密封，但由于毛細(xì)作用，還是會有些流動相滲入到密封圈與柱塞桿之間。如果流動相中有緩沖鹽，當(dāng)柱塞桿壁上的溶劑揮發(fā)掉后，極細(xì)小的鹽粒留了下來。這樣的鹽粒就象砂紙樣磨損著柱塞桿和柱塞密封圈，會大大降低柱塞桿和密封圈的壽命。柱塞清洗附件是在柱塞桿的中間加入了個可以有水流過的腔體，通過水不斷的流動，就可以帶走滲進來的鹽溶液，防止了鹽粒的析出，保護了柱塞桿和柱塞密封圈。通常我們往柱塞清洗的水里加入10％的異丙醇，可以減小水的張力，便于清洗液流動，并且抑制長菌。但有點要注意的是，裝有柱塞清洗附件的泵頭，清洗液流量可以很�。ㄈ鐩]分鐘幾滴），但定不要讓清洗通道里干涸，如果水流光了，應(yīng)該盡快換上新的溶液。否則會減少柱塞桿和密封圈的壽命。

5．主動閥的維護
主動閥是流動相進入泵體的門戶。如果我們發(fā)現(xiàn)流量為零，流量不穩(wěn)，或泵壓波動別大，常常都是因為主動閥漏或是堵了。主動閥里面裝有個小的單向閥芯，我們將其取下，在異丙醇內(nèi)聲清洗下，般能解決這樣的問題。如果聲不能解決問題的話，可以更換該閥芯。對于經(jīng)常使用緩沖鹽體系的用戶，手頭常備個這樣的閥芯是非常有用的，往往可以及時解決問題，大大的降低停機帶來的損失。

6．出口閥的維護
出口閥內(nèi)部也有，如果有鹽粒或其它雜質(zhì)滲入其中，也會造成出口閥的堵或漏，常常表現(xiàn)為壓力的異常波動。通常我們可以用異丙醇或60度左右的熱水沖洗系統(tǒng)，如果無效，在異丙醇中聲清洗它常常會解決這樣的問題。

1、Agilent 1260 LC現(xiàn)場培訓(xùn)教材
、目錄
二、 培訓(xùn)目的 ........................................................................ 3
三、 培訓(xùn)準(zhǔn)備 .......................................................................... 3
1. 儀器準(zhǔn)備 .............................................................................. 3
2. 溶劑準(zhǔn)備 .......................................................................... 3
四、 方法建立 ......................................................................... 3
1. 開機準(zhǔn)備 .......................................................................... 3
2. 數(shù)據(jù)采集方法編輯 ................................................................... 9

G1310A(單元泵) ........................................................................9

G1312X(二元泵)/G1311X(四元泵) ......................................................... 10

G1313A(標(biāo)準(zhǔn)型自動進樣器)，G1329B(自動控溫自動進樣器) ......................................... 11

G1367E(性能自動進樣器) ............................................................. 12

G1328A(手動進樣器) ................................................................... 14

G1316A/C (柱溫箱) .....................................................................15

G1314BC/E/F(可變波長紫外檢測器) ...................................................... 15

G1315C/D ,G4212A/B(二極管陣列檢測器)/ G1365C/D(多波長紫外檢測器) ..................... 17

G1362A(示差檢測器) .................................................................... 18

G1321A(熒光檢測器) ..................................................................... 19

G4218A(蒸發(fā)光散射檢測器) ................................................................. 21
3. 數(shù)據(jù)分析方法編輯 .................................................................... 22

譜圖優(yōu)化 ................................................................................. 22

積分參數(shù)優(yōu)化 ............................................................................ 23

校正 ..................................................................................... 25

打印報告 ................................................................................ 27

光譜 ....................................................................................28
4. 建立全新完整方法向?qū)?................................................................ 30
5. 進樣 ................................................................................... 30

單針進樣 .................................................................................. 30

序列進樣 ................................................................................. 31
五、 關(guān)機......................................................................................... 33
1. 關(guān)閉檢測器的燈 ............................................................................... 33
2. 沖洗系統(tǒng) ....................................................................................... 33
3. 封存色譜柱 ......................................................................................... 33
4. 關(guān)閉電腦 ...................................................................................... 33
5. 關(guān)閉模塊 .......................................................................................... 33
六、 RRLC(快速液相)注意事項 ............................................................ 33
七、 殊檢測器的注意事項........................................................................... 35
八、 Agilent 1260 常見問題解決方法 ..................................................... 37
附、 維護知識 ....................................................................................... 39
附二、 注冊O(shè)penLAB CDS 許可證的流程 .............................................. 41

安捷倫1260效液相色譜儀用戶手冊下載

1、美安捷倫Agilent 1260 四元梯度泵系統(tǒng)+紫外檢測器+手動進樣器+原裝工作站配置清單

NOS.	Parts No.	Description	Q'TY	Unit Price	Amount
1	G1311C 四元泵和脫氣機	1260 Infinity Quaternary Pump VL Maximum pressure 400 bar, build-in 4-channel degassing unit. Includes quaternary pump VL, connecting capillaries, solvent cabinet and CAN cable	1
2	G1311C 001 維護工具包	HPLC System Tool Kit Contains tools required for operating and maintaining an Agilent 1200 Infinity Series LC system	1
3	G1311C 002 啟動工具包（毛細(xì)管線、溶劑瓶等）	HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap Contains solvent bottles, 0.17mmID capillary starter kit, Cybertool, Rheotool, tubing-cutter. Ideal for the use of 3-4.6mmID columns.	1
4	G1311C-030 新貨號為：G1398A 主動柱塞清洗附件	Active Seal Wash Upgrade Kit (Quat.)	1
5	G1311C 500 LAN卡	LAN Communication Interface To connect an LC system to an internal network or PC	1
6	G1328C 手動進樣器	1200 Series Manual Injector. Includes Rheodyne 7725 manual injection valve, 20 ul sample loop and mounting stand.	1
7	G1314F(現(xiàn)在的型號:G1314F）	1260 Infinity Variable Wavelength Detector 可變波長紫外檢測器	1
8	G1314F-018(現(xiàn)在的型號:G1314F-018）	Standard Flow cell 標(biāo)準(zhǔn)流通池	1
9	G1321B-018	Standard flow cell 8 uL for 1260 FLD FLD標(biāo)準(zhǔn)流通池	1
10	M8307AA 色譜工作站軟件	OpenLAB CDS LC ChemStation	1
11	9301-1421	Solvent reservoir, 1L  透明溶劑瓶	3
12	9301-1450	Solvent reservoir, amber, 1L  棕色溶劑瓶	1
13	0890-1763	1/16"od 0.007"id (0.18mm) 1.5m PEEK tbng PEEK管 1.5m	1
14	5065-4426	Colored finger-tight PEEK fittings 10/PK PEEK頭 10個/包	1
15	01018-22707	PTFE Frits 5PK 過濾白頭 5個/包	1
16	883975-902	Eclipse Plus C18,4.6 x 150mm, 5um 色譜分析柱（通用柱）	1

2、美安捷倫Agilent 1260 二元梯度泵系統(tǒng)+紫外檢測器+100位自動進樣器+可降溫柱溫箱+原裝工作站

NOS.	Parts No.	Description	Q'TY	Unit Price	Amount
1	G1312C二元泵	1260Series Binary Pump. Includes solvent cabinet, 2 solvent bottles and CAN cable.	1
2	G1311C 001 維護工具包	HPLC System Tool Kit Contains tools required for operating and maintaining an Agilent 1200 Infinity Series LC system	1
3	G1311C 002 啟動工具包（毛細(xì)管線、溶劑瓶等）	HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap Contains solvent bottles, 0.17mmID capillary starter kit, Cybertool, Rheotool, tubing-cutter. Ideal for the use of 3-4.6mmID columns.	1
4	G1399A 主動柱塞清洗附件	Active Seal Wash Upgrade Kit (Quat.)	1
5	G1311C 500 LAN卡	LAN Communication Interface To connect an LC system to an internal network or PC	1
6	G1367D性能自動進樣器	1260 Infinity Standard Autosampler. Features flow-through design up to 600 bar, Includes 100-vial (2mL) tray, CAN cable and 100 uL loop. Optional exended injection range and thermostatting	1
7	G1316A 柱溫箱	1260 Infinity Thermostatted Column Compartment. Two separate heat exchangers for solvent pre-heating up to 80 degree C. Column identification modules for two	1
8	G1314 紫外檢測器	1260 Infinity Variable Wavelength Detector	1
9	G1314 018 標(biāo)準(zhǔn)流通池	Standard flow cell	1
10	993967-902 XDB-C18色譜柱	XDB-C18 Analytical HPLC Col 4.6 x150	1
11	M8301AA 工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)	OpenLAB CDS ChemStation Workstation	1
12	M8500AA 工作站采樣系統(tǒng)	OpenLAB CDS Inst. Driver for Agilent LC	1

1、儀器參數(shù)
Agilent 1260 液相色譜儀性能說明和技術(shù)指標(biāo)，分模塊指標(biāo)

1. 溶劑輸送系統(tǒng)（單元泵、二元泵、四元泵）相同指標(biāo)
串聯(lián)雙柱塞往復(fù)泵，利伺服控制主動入口閥, 可變沖程（20mL～100mL）設(shè)計；用戶自主溶劑壓縮因子設(shè)置，保證在不同流速及不同流動相組成的佳流速穩(wěn)定性。自動柱塞清洗裝置，有效防止鹽濃度流動相對柱塞的磨損，實時維護泵的使用性能。
流速精密度：<0.07%RSD或≤0.02min SD
流速準(zhǔn)確度：±1%或10uL/min
壓力脈動：< 1%
pH范圍：1.0~12.5
1.1 單元泵（G1310B）
流速范圍：0.001~10.0mL/min, 0.001mL/min步進
壓力范圍：0~40 Mpa（0~400bar，0~5880psi），<5mL/min；
0~20 Mpa（0~200bar，0~2950psi），0~10mL/min
功能擴展：可升級成為四元泵
1.2 二元泵（G1312C）
雙壓泵頭集成于同組件中，大限度減小系統(tǒng)延遲體積，并保證佳梯度混合準(zhǔn)確度及精密度。
流速范圍：0.001~5.0mL/min, 0.001mL/min步進
操作壓力：
G1312C 0~40 MPa (0~400 bar, 0~5880psi)
梯度組成精密度：<0.15% RSD
梯度組成準(zhǔn)確度：±0.5%
梯度延遲體積：
G1312A 180~480mL，600~900mL帶混合器 (與反壓相關(guān))
功能擴展：在線真空脫氣機，溶劑選擇閥。
1.2.1二元泵（G1312B）
液壓系統(tǒng):雙活塞串聯(lián)具有獨的伺服控制可變沖程驅(qū)動、浮動活塞
可設(shè)置流速范圍設(shè)定值為 0.001 – 5 mL/min，
增量為 0.001 mL/min
流速范圍0.05 – 5.0 mL/min
壓力操作范圍操作范圍:0–60MPa (0-600bar,0–8700psi)，達5mL/min
梯度組成精密度：≤ 0.07 % RSD 或 ≤ 0.02 min SD，取較大值
梯度組成準(zhǔn)確度：±1% 或10μL/min,取較大值在10MPa(100 bar壓力下，通過泵送脫氣
H2O 測得)
梯度延遲體積：600–800μL，（包括400μL混合器），取決于反壓
低延遲體積配置：120μL
功能擴展：在線真空脫氣機，溶劑選擇閥。

、安捷倫 1260 Infinity VL 型四元泵
1、流量
流量精度：≤0.07 % RSD 或 0.02 min SD，取較大值者（基于恒定室溫下的保留時間計算而得）
流量準(zhǔn)確度：±1 % 或 10 μL/min，取較大值者（100 bar，水流量）。
范圍：設(shè)定值從 0.001 到 10.0 mL/min，增量 0.001 ml/min
2、壓力
工作范圍：
1）1260 Infinity VL 型四元泵：
40 MPa (400 bar, 5880 psi) 5 ml/min
0 - 20 MPa (0 - 200 bar, 0 - 2950 psi) 10 ml/min
脈動：流速為 1 mL/min 異丙醇時，所有壓力 >1 MPa (> 10 bar, >147 psi) 下， 增幅小于2 % (般 小于1.3 %) ……需要絕對值 - TBD
可壓縮性補償：用戶可以選擇，根據(jù)流動相可壓縮性設(shè)定。
3、梯度
延遲體積：1260 Infinity VL 型四元泵：800 - 1100 μL，取決于背壓
混合精度：在 0.2 mL/min 和 1 mL/min 時，<0.20 % SD
4、pH 范圍
推薦范圍：1.0 - 12.5；pH 小于2.3 時，溶劑中不能含有酸，否則將損傷不銹鋼
5、脫氣
集成的脫氣元件：4 個通道，10 ml/min

二、自動進樣器
安捷倫 1260 Infinity 標(biāo)準(zhǔn)自動進樣器的性能指標(biāo)
在裝有 100 μL 標(biāo)準(zhǔn)計量頭時有效
1、進樣量范圍：
0.1 - 100 μL，增量為 0.1 μL
帶多次抽取升級工具包（需要改動硬件）時達 1500 μL
2、精度：在 5-100 μL內(nèi)，<0.25% RSD，1-5 μL 內(nèi)， <1% , 可變體積
3、樣品黏度范圍：0.2 ~ 50 cp
4、樣品容量：
1 個樣品盤上 100 × 2 ml 樣品瓶，
1/2盤上 40 × 2 ml 樣品瓶
1/2盤上 15 × 6 ml (僅限安捷倫樣品瓶)
5、進樣循環(huán)時間：般為 50 秒，取決于抽取速度和進樣量
6、交叉污染：般 < 0.1 %, < 帶外部針頭清洗時為 0.05 %
7、操作壓力范圍： 600 bar (60 MPa 或 8702 psi)
安捷倫 1260 Infinity 標(biāo)準(zhǔn)自動進樣器的性能指標(biāo)
在裝有 900 μL 標(biāo)準(zhǔn)計量頭時有效
1、進樣量范圍：
0.1 - 900μL，增量為 0.1μL （推薦增量為 1μL）
使用多次抽取升級工具包時（需要改動硬件）達 1800μL
2、精度：
5-2000 μL 內(nèi)，峰面積精度般 < 0.5 % RSD
2000 - 5000 μL內(nèi)，峰面積精度般 < 1 % RSD
1 - 5 μL內(nèi)，峰面積精度般 < 3 % RSD
可變體積
3、樣品黏度范圍：0.2 ~ 5 cp
4、樣品容量：
1 個樣品盤上 100 × 2 ml 樣品瓶，
1/2 盤上 40 × 2 ml 樣品瓶
1/2 盤上 15 × 6 ml (僅限安捷倫樣品瓶)
5、進樣循環(huán)時間：般為 50 秒，取決于抽取速度和進樣量
6、交叉污染：般 < 0.1 %, < 帶外部針頭清洗時為0.05 %
7、操作壓力范圍： 200 bar (20 MPa 或 2901 psi) 1260 Infinity 性能自動進樣器的性能指標(biāo) 1、通訊：局域網(wǎng) (CAN)。RS232C, APG-遠(yuǎn)程標(biāo)準(zhǔn),?可選的四個外部觸點閉合和 BCD 數(shù)字輸出
2、安全功能：滲漏檢測和安全滲漏處理、維護；區(qū)域低壓、錯誤檢測和顯示
3、進樣量范圍：
0.1 - 100 μL，增量為 0.1 μL
帶多次抽取組件（需改動硬件）時達 1500 μL
4、進樣精度：
5 ~ 40 μL內(nèi)，<0.25%
2~ 5 μL 內(nèi)，<0.5%
1~ 2μL 內(nèi)，<0.7%
0.5~ 1μL 內(nèi)<1.5%，
5、進樣準(zhǔn)確度：± 1% (10 μL, n=10)
6、樣品黏度范圍：0.2~ 5 cp
7、樣品容量：
2 個多孔板 (MTP) + 10 × 2 ml 樣品瓶
2 × 54 樣品瓶盤上的 108 × 2 mL樣品瓶，加上 10 個附加的 2 mL 樣品瓶
2 x 15 樣品瓶盤上的 30 × 6 mL 樣品瓶，加上 10 個附加的 2 mL 樣品瓶
2 × 27 Eppendorf 管樣品盤上的 54 個Eppendorf 管 (0.5/1.5/2.0mL)
也兼容安捷倫 1200 系列樣品容量擴展，以進步擴展樣品容量
8、進樣循環(huán)時間：常規(guī) < 30 s 使用以下標(biāo)準(zhǔn)條件：
默認(rèn)抽取速度：200 μL/min
默認(rèn)推出速度：200 μL/min
進樣量：5 μL
9、交叉污染 常規(guī)< 0.004 % 或 40 ppm，使用以下條件:
色譜柱：2.1 x 50 mm ZORBAX SB C18, 1.8 μm
樣品：洗必泰溶于水 + 0.1 % TFA
流動相：水 + 0.05 % TFA, 乙腈 + 09.045 % TFA
流速：0.5 mL/min
梯度：0 min 30 % B,，3 min 60 % B?
進樣量：1 μL 水洗外部針頭 + 0.1 % TFA, 抽取和推出速度 = 100 μL/min
色譜柱溫度：50 °C
MSD API-ES 陽極：SIM 離子 505.30
碎裂電壓：70
氣體溫度：250 °C
干氣流速：12 L/min
Vcap：3000V
10、GLP 性：早期維護反饋（EMF），維護和錯誤信息的電子記錄。

三、柱溫箱（G1316A/B/）
安捷倫 1260 Infinity 柱溫箱
1、溫度范圍：從低于室溫 10℃ 到 80℃
2、溫度穩(wěn)定性：± 0.15℃
3、控溫準(zhǔn)確度：± 0.8℃，校準(zhǔn)后 ± 0.5℃
4、色譜柱容量：三支 30 cm 的色譜柱
5、加熱/；冷卻到設(shè)定溫度的時間
從室溫到 40℃，需要 5 分種
從 40℃到 20℃需要 10 分鐘
6、內(nèi)部體積：左熱交換器 3 μL；右熱交換器 6 μL
7、GLP：色譜柱識別模塊，用于 GLP 記錄色譜柱類型
性能指標(biāo)對于室溫下(25 °C)的蒸餾水，溫度設(shè)定為 40 °C ，流速范圍從 0.1 到 5.0 mL/min時有效。

四、可變波長檢測器：
安捷倫 1260 Infinity 可變波長檢測器 (G1314B/F)
1、檢測器類型：雙光束光度計
2、光源：氘燈
3、信號數(shù)量：1
4、大采集速率：80 Hz
5、噪音：± 0.25 x 10-5AU, 在 230 nm* 處
6、漂移：在 230 nm 處， 1 x 10-4AU/小時
7、線性：上限> 2.5 AU
8、波長范圍：190 ~ 600 nm
9、波長準(zhǔn)確度：± 1 nm, 用氘燈進行自動校準(zhǔn)，用氧化鈥濾光片進行驗證
10、狹縫寬度：整個波長范圍內(nèi)，般 6.5 nm
11、按時間編程：波長，極性，峰寬，燈開/關(guān)
12、流通池：
標(biāo)準(zhǔn)型：體積 14 μl，光程 10 mm ，大壓力 40 bar（580 psi）
壓型（用于 SFC）：體積 14 μl，光程 10 mm，大壓力 400 bar（5802 psi）
微量型：體積 2 μl，光程 3 mm，大壓力 120 bar（1741 psi）
半微量型：體積 5 μL，光程 6 mm，大壓力 40 bar（580 psi）
13、光譜工具：停流光譜掃描
14、模擬輸出：記錄儀/積分儀，100 mV 或 1 V，1 個信號輸出
15、通訊：
LAN，控制器局域網(wǎng)（CAN），RS-232C, APG 遠(yuǎn)程控制：就緒；
開始、停止和關(guān)閉；
信號

五． 二極管陣列檢測器（G1315C/D）
直線形的光路設(shè)計，大限度減少光傳播過程的能量損失，確保檢測及光譜掃描靈敏度。所有光學(xué)元件均置于精密的溫度控制，完全避免溫度波動引起的基線抖動。多種尺寸的流通池，滿足不同流速范圍和檢測靈敏度的需求。
光源：氘燈和鎢燈
波長范圍：190～950nm
二極管個數(shù)：1024
全范圍二極管分辨率：0.74nm
狹縫寬度：1、2、4、8、16nm
實時信號：G1315D 同時輸出5個實時信號
波長精度：1nm
基線噪音：±1.0′10-5AU at 254 and 750nm（1mL/min甲醇）
基線漂移：2′10-3AU/h at 254nm （1mL/min甲醇）
線性范圍：>2AU
測量范圍：>2AUFS
帶寬：2～400nm，可設(shè)定步長1nm
快采樣速率：20Hz（G1315B）；
可編程時間表：波長，峰寬，氘燈開/關(guān)，信號自動回零，峰反轉(zhuǎn)，光譜存儲模式，采樣閾值，采樣時間
信號輸出：2個輸出，100mV或1V

六. 熒光檢測器（G1321B）
具有多信號輸出和在線實時光譜掃描功能，在進樣分析過程中，可同時采集激發(fā)光譜或發(fā)射光譜。 便于方法建立。
靈敏度：蒽在激發(fā)波長400nm發(fā)射波長的低檢出限（LOD）為10fg；
水在350nm激發(fā)波長397nm發(fā)射波長的信噪比S/N >400
光源：閃爍氙燈（標(biāo)準(zhǔn)型20W，經(jīng)濟型5W）
脈沖模式：單模式296Hz; 經(jīng)濟模式74Hz
激發(fā)光柵：凹型全息光柵, 200~700nm波長范圍, 狹縫寬度20nm
發(fā)射光柵：凹型全息光柵, 280~900nm波長范圍, 狹縫寬度20nm
實時信號：可同時輸出4個激發(fā)或發(fā)射波長的實時檢測信號
時間編程參數(shù)：響應(yīng)時間，PMT增益，基線歸零，光譜參數(shù)
光譜采集：激發(fā)和發(fā)射光譜，掃描速度28ms/數(shù)據(jù)點
步進：10nm
波長重現(xiàn)性：±0.2nm
波長準(zhǔn)確性：±3nm
流通池：8mL，耐壓20bar（2MPa），石英材質(zhì)
離線熒光光譜采集流通池：8mL，選配1mL注射器

七． 示差折光檢測器（G1362A）
短期噪音：±2.5 x 10-9RIU
基線漂移：200 x 10-9RIU/h
示差折光系數(shù)范圍：1.00~1.75
流通池：8mL, 耐壓5bar
溫控范圍：室溫以上5℃～55℃
時間編程: 色譜峰極性，峰寬
零校準(zhǔn): 自動回零
閥功能: 自動排氣閥及自動溶劑回收閥
pH范圍：2.3~9.5 16、GLP 性：早期維護反饋（EMF）連續(xù)記錄儀器的使用情況，如燈的使用時間和用戶設(shè)定期限，并提供反饋信息。對維護和錯誤進行電子記錄。RFID 用于電子記錄流通池和 UV 等的狀況（光程、容積、產(chǎn)品型號、序列號、測試通過和使用狀況）。使用內(nèi)置的氧化鈥濾光片對波長準(zhǔn)確度進行驗證。
17、安全與維護：通過安捷倫手持控制器和安捷倫在線實驗室顧問軟件進行全面診斷、錯誤檢測和顯示。泄漏檢測、安全泄漏處理、泄漏輸出信號（用于關(guān)閉泵系統(tǒng)）。主要維護區(qū)域的電壓較低。
18、其他：電子溫度控制（ETC），用于整個光學(xué)元件

2、安捷倫1260效液相色譜儀點
提了HPLC 標(biāo)準(zhǔn) 1260 Infinity LC 提了HPLC 的壓力上限！等度泵、四元泵和二元泵系統(tǒng)壓力上限600 bar，流速可達5 mL/分鐘，等度泵和四元泵系統(tǒng)壓力上限200 bar 時，流速可達10 mL/分鐘，再加上80 Hz 的檢測速率，以及提10 倍的靈敏度，使通用性達到了新水平，并可實現(xiàn)更的分離度和更快的分離速度。

100% HPLC 兼容性在個系統(tǒng)上您既可以運行已經(jīng)建立并驗證的HPLC 方法（無需更改），也可以將RRLC 推向新的性能水平。

無限多樣的選擇 1260 Infinity LC 的模塊式設(shè)計理念及溶劑輸送、進樣和檢測的廣泛選擇，讓您能夠根據(jù)對色譜性能和靈活性的要求恰當(dāng)?shù)嘏渲媚�需要的系統(tǒng)。無論您的應(yīng)用需求是什么，您都可以充滿信心地獲得更質(zhì)量的數(shù)據(jù)，更快地獲得結(jié)果。將模塊混合搭配可配置以下系統(tǒng)：
• 二元、四元或等度洗脫的分析型LC
• 毛細(xì)管或納升流速的低流速LC
• 微量、分析型或制備型純化
• 基于工作流程及應(yīng)用的LC 或LC/MS 解決方案：自動化方法開發(fā)、多方法、無人值守、通量或容量等解決方案

滿足任何應(yīng)用及預(yù)算的佳解決方案！為了實現(xiàn)大的靈活性，安捷倫提供了系列產(chǎn)品— 從用于常規(guī)LC 的體式儀器到效LC/MS 系統(tǒng)。您選擇的配置可以優(yōu)化您實驗室的每個操作環(huán)節(jié)，并保證能面相未來的挑戰(zhàn)對每個系統(tǒng)進行所需的升級。

安捷倫質(zhì)量指數(shù)

3、更靈敏度
1260 Infinity 二極管陣列檢測器使用了使1290 Infinity LC 成為強大系統(tǒng)的創(chuàng)新技術(shù)，以80 Hz 的檢測速率將HPLC 的靈敏度提了10 倍。再加上該檢測器卓越的基線性能，您可以檢測窄的色譜峰，獲得低的檢測限，使您充滿信心地獲得質(zhì)量的數(shù)據(jù)結(jié)果和更實驗室效率。

提HPLC 的靈敏度…… 配置60 mm 光程安捷倫大光強卡套式流通池后，1260 Infinity 二極管陣列檢測器峰到峰之間的噪音水平達到了0.6 μAU/cm (ASTM)。這是對HPLC 檢測靈敏度的大改進，也體現(xiàn)了安捷倫的不斷創(chuàng)新和對LC 技術(shù)的突出貢獻。

靈敏度不是唯重要的性能性。1260 Infinity DAD 另個顯著點是不易受示差折光效應(yīng)的影響，從而能夠得到穩(wěn)定的基線
新1260 Infinity LC 提的靈敏度，不僅使結(jié)果更加可信，還讓您獲得了更的效率。
分析痕量組分時，1260 Infinity DAD 為您提供更清晰的結(jié)果。從而使您能夠?qū)�樣品的純度得出更明確的結(jié)論。
通常對漂移基線上的低含量組分峰不可能進行自動積分，而是需要手動重新積分— 這是項極其費時的工作。由于1260 Infinity DAD 靈敏度更、基線更穩(wěn)定，您可以比過去更加信任自動積分的結(jié)果，并節(jié)省了寶貴的時間。
1260 Infinity DAD 更的靈敏度意味著您將有更多的機會直接分析樣品，免除了分析前進行濃縮等復(fù)雜、費時的樣品處理。
在過去的幾年中，法規(guī)機構(gòu)不斷要求更低的檢測限。有了1260 Infinity DAD，您完全可以放心，您進行的這項安全投資將能滿足未來幾年內(nèi)不斷增長的需求。


4、更強的分析能力
所有1260 Infinity LC 的組件—如泵、自動進樣器和閥，在分析流速范圍內(nèi)，現(xiàn)在都可以在達600 bar 的壓力下操作，達到了效率、數(shù)據(jù)質(zhì)量和穩(wěn)定性的新水平，為您的結(jié)果提供了的置信度。

HPLC 和RRLC 均能兼顧，即使在今天，許多已建立的方法仍然在使用大粒徑色譜柱。反之，新開發(fā)的方法更常使用小粒徑柱，后者能提供更的分離效率。有了更的分離效率可以通過減少柱長縮短分離時間；也可以保持柱長和分離時間，但獲得更的色譜分離度。

購買1260 Infinity 泵，您進行的是項適應(yīng)未來需求的投資—并沒有在LC 系統(tǒng)上花費更多的經(jīng)費。如果您想發(fā)掘單位時間內(nèi)大的分離度，可以詳細(xì)考察下1290 Infinity LC 系統(tǒng)，其分析能力是1260 Infinity LC 的2倍—是其它HPLC 系統(tǒng)的3 倍。

全面反向兼容性 1260 Infinity LC 為您提供全面反向兼容性。這意味著您可以在同系統(tǒng)上運行已經(jīng)建立并驗證的方法。

如果您的分離復(fù)雜性中等，在色譜峰之間有足夠的分離度，使用具有同樣分離效率的亞-2-微米短柱將大大縮短分析時間，從而顯著提工作通量。
采用更小粒徑色譜柱提分析的分離度，使相鄰洗脫化合物得到更好分離。提結(jié)果的置信度，減少不確定結(jié)果和重復(fù)分析的數(shù)量。

5、Agilent 1260 Infinity 四元泵和等度泵液相色譜系統(tǒng)
用1260 Infinity 等度泵和四元泵液相色譜系統(tǒng)，將標(biāo)準(zhǔn)HPLC 應(yīng)用提到新水平。由于有了更質(zhì)量的數(shù)據(jù)和更快地獲得分析結(jié)果的能力，您實驗室的效率和結(jié)果的可靠性將得到提。

標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用的佳選擇填充常規(guī)填料、亞二微米填料或表面多孔填料的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)徑4.6 mm 和3.0 mm ID 色譜柱，非常適用于1260 Infinity 等度泵和四元泵液相色譜系統(tǒng)。您可以輕松而放心地運行現(xiàn)有應(yīng)用方法，而且還有足夠的空間優(yōu)化方法或使用先進的方法和色譜柱技術(shù)。甚至還有足夠的流速可以運行半制備應(yīng)用方法—只需要增添1260 Infinity 餾分收集器。

適應(yīng)未來發(fā)展、可升級的投資 1260 Infinity 等度泵和四元泵都是基于同樣原理而設(shè)計的，除四元泵比例閥和新的集成式脫氣單元外二者基本相同。這意味著您可以從等度泵系統(tǒng)開始，以后再將泵升級為四元泵系統(tǒng)。再進步添加1260 Infinity 甚至1290 Infinity 組件，可使您的系統(tǒng)變成適用于任何應(yīng)用的端液相色譜。


5、更的性能更低的價格
1260 Infinity 二元泵液相色譜系統(tǒng)不僅能提供RRLC 結(jié)果，而且還顯著提UV 靈敏度。其可調(diào)節(jié)的延遲體積使其既適用于標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)徑色譜柱，也可作為MS 檢測的前端分離儀器。

更的檢測性能新的1260 Infinity 二元泵液相色譜系統(tǒng)基于成功的1200 系列分離度快速液相色譜系統(tǒng)，由于有了新1260 Infinity 二極管陣列檢測器的檢測性能，可以提供等同于RRLC 的功能。與您已有的HPLC 和RRLC 方法全面反向兼容，且所有這些主要性能改進都是以更具吸引力的價位提供。



更通量 1260 Infinity 二元泵液相色譜系統(tǒng)獨的通量配置能大限度地提需要分析大量樣品的實驗室的效率。當(dāng)用根色譜柱進行分析時，同時用再生泵對另根色譜柱進行清洗和再生。這種通量配置可以將分析周期縮短50%，每日可達到2000個樣品的分析通量。

使用大樣品容量的1290 Infinity LC 進樣器HTS 或HTS 得到大樣品容量，并受益于1200 Infinity 系列的全混搭功能！更的峰容量

在1260 Infinity 二元泵液相色譜系統(tǒng)上使用ZORBAX RRHT 長柱，可獲得700 多峰容量，“相當(dāng)于氣相色譜的分離度”。實例中顯示用ZORBAX RRHT SB-C18 柱(2.1 x 150 mm, 1.8 μm)分析BSA 胰酶裂解產(chǎn)物。

Agilent 1260 HPLC效液相色譜儀SOP
效液相色譜

. 簡介
儀器型號：Agilent 1200 HPLC效液相色譜
儀器廠商：美安捷倫 公司
儀器性能： 流速范圍：0.001~5.0mL/min, 0.001mL/min步進；壓力范圍： 0-40 MPa (0-400 bar, 0-5880psi)；梯度組成精密度：<0.15% SD （1mL/min）。  可測項目：可用于痕量分析，其檢測限為ppb～ppm級。  樣品要求：樣品般需預(yù)處理。

二、實驗原理
分配色譜原理：主要基于樣品分子在流動相和固定相間的溶解度不同（分配作用）而實現(xiàn)分離的液相色譜分離模式。 C18柱-反相HPLC（reversed phase HPLC）： 由非極性固定相和極性流動相所組成的液相色譜體系。其代表性的固定相是十八烷基鍵合硅膠，代表性的流動相是甲醇和乙腈。是當(dāng)今液相色譜的主要分離模式，幾乎可用于所有能溶于極性或弱極性溶劑中的有機物質(zhì)的分離。 二極管陣列檢測器（diode-array detector, DAD） 以光電二極管陣列作為檢測元件的UV-VIS檢測器，它可構(gòu)成多通道并行工作，同時檢測由光柵分光，再入射到陣列式接受器上的全部波長的信號，然后，對二極管陣列快速掃描采集數(shù)據(jù)，得到的是時間、光強度和波長的三維譜圖。（Agilent 1200 DAD全掃描波長范圍為190nm-950nm） Agilent 1200 HPLC液相色譜儀的工作過程：輸液泵將流動相（經(jīng)過在線過濾器）以穩(wěn)定的流速（或壓力）輸送至分析體系，在進入色譜柱之前通過自動進樣器將樣品導(dǎo)入，流動相將樣品帶入色譜柱，在色譜柱中各組分因在固定相中的分配系數(shù)不同而被分離，并依次隨流動相流至檢測器，檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。

三、實驗步驟
開 機
1) 將待測樣品按要求前處理，準(zhǔn)備HPLC所需流動相，檢查線路是否連接完好，廢液瓶是否夠用等。
2) 開機。打開電腦、HPLC各組件電源、打開軟件。
3) 打開工作界面，按操作要求趕流動相氣泡。（排氣：打開“Purge”閥，點擊“Pump”圖標(biāo)，點擊“Setup pump”選項，進入泵編輯畫面，設(shè)Flow：3-5ml/min，點擊“OK”。 點擊“ Pump ”圖標(biāo)，點擊“Pump control”選項，選中“On”，點擊“OK”，則系統(tǒng)開始Purge，直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止，切換通道（A-B-C）繼續(xù)Purge，直到所有要用通道無氣泡為止。點擊“Pump”圖標(biāo)，點擊“Pump Control”選項，選中“Off”，點擊“Ok”關(guān)泵， 關(guān)閉Purge valve。 點擊“Pump”圖標(biāo)，點擊“Setup pump”選項，設(shè)Flow：1.5ml/min。）
4) 配置儀器 （配置1200系統(tǒng)模塊，根據(jù)需要配置）
5) 建立平衡柱子分析方法，保存并運行。
編輯方法及樣品分析
1) 方法信息：從“Method”菜單中選擇“Edit entire method” 項，如上圖所示選中除“Dataanalysis ”外的三項，點擊“Ok”，進入下畫面。在“Method Comments”中寫入方法的信息。點擊“Ok” 進入下畫面。
2) 自動進樣器參數(shù)設(shè)定:選擇合適的進樣方式, “Standard Injection”----只能輸入進樣體積，此方式無洗針功能。“Injection with Needle Wash”----可以輸入進樣體積和洗瓶位置，此方式針從樣品瓶抽完樣品后，會在洗瓶中洗針。“Use injectorprogram”---可以點擊“Edit ”鍵進行進樣程序編輯。點擊“Ok”進入下畫面。
3) 泵參數(shù)設(shè)定：（以四元泵為例）在“Flow”處輸入流量,如1.5ml/min ， 在“Solvent B”處輸入70,(A=100-B-C-D) ,也可Insert 行”Timetable”，編輯梯度。在“Pressure LimitsMax”處輸入柱子的大耐壓，以保護柱子。點擊“Ok”進入下畫面。
4) 柱溫箱參數(shù)設(shè)定:在”Temperature”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,并選中它。
5) DAD檢測器參數(shù)設(shè)定：：檢測波長：般選擇大吸收處的波長。
樣品帶寬BW： 般選擇大吸收值半處的整個寬度。參比波長：般選擇在靠近樣品信號的無吸收或低吸收區(qū)域 。參比帶寬BW：至少要與樣品信號的帶寬相等，許多情況下用100nm作為缺省值。Peak width（Response time）：其值盡可能接近要測的窄峰峰寬。Slit-狹縫窄，光譜分辨率；寬時，噪音低。同時可以輸入采集光譜方式，步長，范圍，閾值。選中所用的燈。
6) FLD檢測器參數(shù)設(shè)定: Excitation A: 激發(fā)波長:200-700nm,步長為1nm,或Zero Order。Emission: 發(fā)射波長: 280-900nm, 步長為1nm,或Zero Order。同時可以輸入范圍Range、步長step、采集光譜。
7) 運行序列：新建序列，在序列參數(shù)中輸入樣品信息，在序列表中輸入樣品位置，方法等，運行該序列，等儀器顯示ready，可運行樣品
數(shù)據(jù)分析
1) 從“View”菜單中，點擊“Data analysis”進入數(shù)據(jù)分析畫面。
2) 從“File”菜單選擇“Load signal”， 選中您的數(shù)據(jù)文件名， 則數(shù)據(jù)被調(diào)出。
3) 從“Integration”菜單中選擇“Integration Events”選項，如下圖所示。選擇合適的“Slope sensitivity”，“Peak width”，“Area reject”，“Height reject”。
4) 從“Integration”菜單中選擇“Integrate”選項， 則數(shù)據(jù)被積分。
5) 如積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。
關(guān)機 1) 關(guān)機前，先關(guān)燈，用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。
2) 退出化學(xué)工作站，依提示關(guān)泵，及其它窗口，關(guān)閉計算機（用shut down
3) 關(guān)）。
4) 關(guān)閉Agilent 1200各模塊電源開關(guān)。
四、Agilent 1200 LC維護保養(yǎng)：
1) 色譜柱長時間不用，存放時，柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑，兩端封死（乙睛/甲醇適于反相色譜柱，正相色譜柱用相應(yīng)的有機相）。
2) 流動相使用前必須過濾，不要使用多日存放的蒸餾水（易長菌）。
3) 使用含鹽流動相，要配制90%水+10%異丙醇，開啟seal-wash清洗泵，
4) 溶劑不能干涸。

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