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核磁共振譜儀

型號(hào):GY-PNMR12-6HF 訪問量:32036發(fā)布時(shí)間:2015/6/17 單位:上海寰彤科教設(shè)備有限公司

1
儀器簡(jiǎn)介

    上海寰彤的核磁共振儀在眾多領(lǐng)域應(yīng)用越來越廣泛。其中“分辨率核磁共振譜儀”主要工作觀測(cè)是 有機(jī)化學(xué)結(jié)構(gòu)與核磁共振譜圖相關(guān)征信息的對(duì)應(yīng)關(guān)系,是化學(xué)結(jié)構(gòu)分析的重要工具。

    公司推出的60MHz 常規(guī)磁體“分辨率核磁共振譜儀”能清晰的分辨化學(xué)位移、還可以分辨由J-J耦合產(chǎn)生的微小分裂,從中得到化學(xué)結(jié)構(gòu)信息,還具有維護(hù)費(fèi)用低(無需液氮、液氦)、能滿足有機(jī)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析教學(xué)實(shí)驗(yàn)和普通的科研工作。主要用于低分子有機(jī)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析和有機(jī)化學(xué)與物理化學(xué)的教學(xué)儀器。60MHz核磁共振譜儀采用“脈沖傅利葉變換核磁共振”技術(shù)由“磁鐵”、“電氣控制”、“氣壓源”和“計(jì)算機(jī)”部分組成。儀器采用恒溫控制所以有較的穩(wěn)定度,采 用 勻場(chǎng)電源和氣動(dòng)旋轉(zhuǎn)探頭可以達(dá)到較分辨率
核磁共振譜儀

2
技術(shù)參數(shù)

核磁共振譜儀的技術(shù)參數(shù)如下:
1、場(chǎng)強(qiáng)永磁體,分辨率儀器,自動(dòng)勻場(chǎng)
可以實(shí)現(xiàn)多核測(cè)量1H, 19F,譜測(cè)量
2、氫譜測(cè)量部分:
①、H共振頻率: 60MHz ;(永磁體)
②、H 譜測(cè)量(精細(xì)結(jié)構(gòu)J-J耦合測(cè)量和化學(xué)位移測(cè)量),
③、分辨率1.5HZ(0.02ppm)
④、磁極直徑:12cm;
⑤、均勻度:1Hz(0.015ppm),
⑥、靈敏度10000:1(以98%酒精CH3峰為準(zhǔn))
⑦、恒溫控制穩(wěn)定度:0.001K/h 開機(jī)后 4 小時(shí);
⑧、信噪比 10000:1,(以98%酒精CH3峰為準(zhǔn));
⑨、旋轉(zhuǎn)邊帶 100:1(旋轉(zhuǎn)頻率100周每秒);
⑩、旋轉(zhuǎn)頻率:10-200Hz;
3、F譜測(cè)量部分
①、F共振頻率: 56MHz
②、分辨率1HZ(0.011ppm)
③、均勻度:1Hz(0.011ppm)
④、靈敏度5000:1(以85%全氟三乙胺為準(zhǔn))

3
設(shè)備功能

核磁共振譜儀的設(shè)備功能:
1、觀察1H/19F譜的精細(xì)結(jié)構(gòu)和化學(xué)位移;
2、化學(xué)結(jié)構(gòu)分析以及分子結(jié)構(gòu)分析:
2、脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀;
3、氣動(dòng)樣品更換系統(tǒng);
核磁共振譜儀

4
尺寸重量

1、磁 鐵尺寸:0.5m × 0.5m × 0.8m;
2、電氣控制尺寸:0.5m × 0.5m × 0.8m ;
3、重量:GY-PNMR12-6 45Kg;

5
使用環(huán)境

核磁共振譜儀工作環(huán)境要求:
1、常規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境無殊要求。
2、設(shè)備工作溫度:0-30℃,環(huán)境相對(duì)濕度10%-80%。
3、工作電壓∶220V,50Hz。
4、預(yù)熱4小時(shí),預(yù)熱功率:1000W,穩(wěn)定工作功率:500W

6
消耗品及配件

消耗品:5mm樣品管     50根;
  (以上消耗品用完后,校方也可到有關(guān)公司自行采購(gòu))

配件:PC機(jī);壓縮空氣泵;打印機(jī)。

7
基本配置

60M核磁共振譜儀基本硬件配置

 

必須的基本配置:

保修期

1

核磁共振儀主機(jī)

3年內(nèi)保修

2

多核(1H\19F\31P)譜測(cè)量系統(tǒng)(精細(xì)結(jié)構(gòu)J-J耦合測(cè)量和化學(xué)位移測(cè)量)

3年內(nèi)保修

3

均勻場(chǎng)系統(tǒng)  

3年內(nèi)保修

4

樣品旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)

3年內(nèi)保修

5

脈沖傅里葉變換測(cè)量軟件、說明書(中、英文版)

終身免費(fèi)升級(jí)

6

>Mnova核磁譜圖處理軟件

可以長(zhǎng)期永久使用

7

氣動(dòng)樣品更換系統(tǒng)

3年內(nèi)保修

8

氘鎖系統(tǒng)

3年內(nèi)保修

9

品牌電腦及19寸液晶顯示器(聯(lián)想)

根據(jù)廠家保修(3年)

10

惠普激光打印機(jī)1套

根據(jù)廠家保修(1年)

 

其他配件配置

 

1

5mm樣品管   (50根) 

消耗品

3

空氣壓縮泵 (產(chǎn)商提供備用件1個(gè))

2年內(nèi)保修

8
產(chǎn)品報(bào)價(jià)單

產(chǎn)品報(bào)價(jià)單計(jì)價(jià)單位:人民幣元

產(chǎn)品名稱

型 號(hào)

主要技術(shù)參數(shù)

單位

報(bào)價(jià)

60M核磁共振譜儀(H\F系統(tǒng))

GY-PNMR12-6HF

核磁共振譜儀主要技術(shù)參數(shù):
1、場(chǎng)強(qiáng)永磁體,分辨率儀器,自動(dòng)勻場(chǎng)
可以實(shí)現(xiàn)多核測(cè)量1H, 19F,譜測(cè)量
2、氫譜測(cè)量部分:
①、H共振頻率: 60MHz ;(永磁體)
②、H 譜測(cè)量(精細(xì)結(jié)構(gòu)J-J耦合測(cè)量和化學(xué)位移測(cè)量),
③、分辨率1.5HZ(0.02ppm)
④、磁極直徑:12cm;
⑤、均勻度:1Hz(0.015ppm),
⑥、靈敏度10000:1(以98%酒精CH3峰為準(zhǔn))
⑦、恒溫控制穩(wěn)定度:0.001K/h 開機(jī)后 4 小時(shí);
⑧、信噪比 10000:1,(以98%酒精CH3峰為準(zhǔn));
⑨、旋轉(zhuǎn)邊帶 100:1(旋轉(zhuǎn)頻率100周每秒);
⑩、旋轉(zhuǎn)頻率:10-200Hz
3、F譜測(cè)量部分
①、F共振頻率: 56MHz
②、分辨率1HZ(0.011ppm)
③、均勻度:1Hz(0.011ppm)
④、靈敏度5000:1(以85%全氟三乙胺為準(zhǔn))
主要實(shí)驗(yàn)功能:
1、觀察1H, 19F譜的精細(xì)結(jié)構(gòu)和化學(xué)位移;
2、化學(xué)結(jié)構(gòu)分析以及分子結(jié)構(gòu)分析:
2、脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀;

 

25.8萬元
3年保修

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基本原理

核磁共振的基本原理簡(jiǎn)介:

中子數(shù)和質(zhì)子數(shù)均為偶數(shù)的原子核,如12C、16O、32S等,其自旋量子數(shù)I=0,沒有自旋運(yùn)動(dòng),不作為核磁共振的研究對(duì)象。中子數(shù)和質(zhì)子數(shù)中為奇數(shù),另為偶數(shù)或二者均為奇數(shù)的原子核,自旋量子數(shù)I≠0,具有自旋運(yùn)動(dòng),是核磁共振的研究對(duì)象。

有自旋運(yùn)動(dòng)的原子核:
●原子核的自旋運(yùn)動(dòng)會(huì)產(chǎn)生磁矩μ,它與原子核自旋角動(dòng)量P成正比:μ=γP, (γ:旋磁比gyromagnetic ratio,常數(shù),只與原子核種類有關(guān))

●當(dāng)有自旋運(yùn)動(dòng)的原子核處于磁力線為Z軸方向、磁場(chǎng)強(qiáng)度為B0的靜磁場(chǎng)中 時(shí),按照量子力學(xué)原理,自旋角動(dòng)量P取值量子化,取值個(gè)數(shù)由原子核的磁 量子數(shù)m決定,m=I, I-1, ……, -I。

● I=1/2的核,m=1/2、-1/2,可認(rèn)為原子核在靜磁場(chǎng)中裂分成能量不同的 兩個(gè)能級(jí);I=1的核,m=1, 0, -1,可認(rèn)為原子核在靜磁場(chǎng)中裂分成能量不同的三個(gè)能級(jí)。不同能級(jí)間的能量差為:ΔE=−γΔmηB0。根據(jù)量子力學(xué)選律,能級(jí)間躍遷只有當(dāng)Δm=1時(shí),才被允許,因此產(chǎn)生躍遷的能級(jí)間的能量差為:ΔE=γ±ηB0。由ΔE=hν可知,如用滿足該條件的定頻率電磁波照射原子核時(shí),原子核就會(huì)吸收能量從低能級(jí)躍遷至能級(jí),產(chǎn)生共振:
hν=γhB0/2π, ω=γB0

這就是核磁共振信號(hào)產(chǎn)生的基本條件。

I=1/2的原子核,如1H、13C、15N、19F、31P等,其電荷均勻分布于原子核表面,檢測(cè)到的核磁共振譜峰較窄,是核磁共振研究得多的原子核,
I等于其它整數(shù)或半整數(shù)的原子核,其電荷在原子核表面的分布不均勻,具有電四極矩,形成了殊的弛豫機(jī)制,使譜峰加寬,給核磁共振的檢測(cè)增加了難度。

原理圖

(圖示為90M核磁主機(jī))
  核磁共振實(shí)驗(yàn)除了必須使樣品處于磁場(chǎng)中,還必須對(duì)樣品發(fā)射定頻率的射頻脈沖,這是譜儀部份的工作,譜儀通過由頻率發(fā)生器、功率放大器等組成的射頻通道發(fā)射射頻脈沖。

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售后服務(wù)

售后服務(wù)情況說明

1.我公司承諾整機(jī)驗(yàn)收核磁共振譜儀合格后設(shè)備整機(jī)質(zhì)保期為3年,質(zhì)保期內(nèi)我公司免費(fèi)上門維修費(fèi)用全免。

2.在保修期內(nèi)設(shè)備使用過程中,廠方在接到用戶要求對(duì)所購(gòu)儀器進(jìn)行維修通知時(shí),應(yīng)在24小時(shí)內(nèi)給予明確解決措施,如需上門維修,則應(yīng)在2個(gè)工作日內(nèi)(不包括路途時(shí)間)派出維修人員到現(xiàn)場(chǎng)維修,免費(fèi)上門服務(wù)、修理及更換零部件。

3.質(zhì)保期過后,我公司繼續(xù)提供所售貨物的終身服務(wù),即免費(fèi)提供上門服務(wù)及檢測(cè)工作,如設(shè)備須維修或需更換零器件,免維修費(fèi)用,零器件的費(fèi)用則由用戶方承擔(dān),并負(fù)責(zé)儀器設(shè)備的終生維護(hù)。

4.我公司提供免費(fèi)上門安裝調(diào)試驗(yàn)收儀器,同時(shí)提供儀器的上門技術(shù)培訓(xùn)服務(wù),直到儀器設(shè)備正常使用。培訓(xùn)地點(diǎn)以買方貨物安裝現(xiàn)場(chǎng)。儀器驗(yàn)收以投標(biāo)書及合同所列技術(shù)參數(shù)為準(zhǔn)(含家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定)。

5.我公司免費(fèi)提供產(chǎn)品使用說明書以及實(shí)驗(yàn)教材,儀器軟件部分終生免費(fèi)升級(jí)。同等型號(hào)產(chǎn)品改進(jìn)提時(shí),儀器電路部分在質(zhì)保期內(nèi)進(jìn)行免費(fèi)升級(jí)。售后服務(wù)電話:(021)51652350聯(lián)系郵箱:xieht@sh163.net

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氫譜位移

檢測(cè)完成的氫譜幾個(gè)表現(xiàn)征:
表現(xiàn)出不同的化學(xué)位移值:
位移產(chǎn)生原因:
1:誘導(dǎo)效應(yīng)
核外電子云的抗磁性屏蔽是影響質(zhì)子化學(xué)位移的主要因素。
核外電子云密度與鄰近原子或基團(tuán)的電負(fù)性大小密切相關(guān),電負(fù)性強(qiáng)的原子或基團(tuán)吸電子誘導(dǎo)效應(yīng)大,使得靠近它們的質(zhì)子周圍電子云密度減小,質(zhì)子所受到的抗磁性屏蔽()減小,所以共振發(fā)生在較低場(chǎng),位移值較大。
2:共軛效應(yīng)
在共軛效應(yīng)中,推電子基使dH減小,拉電子基使dH增大
共軛效應(yīng)
3:各向異性效應(yīng):
        芳烴,雙鍵等;范德華效應(yīng);溶劑效應(yīng)


與位移有關(guān)的核等價(jià)性問題
核的等價(jià)性:化學(xué)等價(jià)和磁等價(jià):
化學(xué)等價(jià)
 化學(xué)等價(jià)又稱化學(xué)位移等價(jià)。如果分子中有兩個(gè)相同的原子或基團(tuán)處于相同的化學(xué)環(huán)境時(shí),稱它們是化學(xué)等價(jià)。化學(xué)等價(jià)的核具有相同的化學(xué)位移。
化學(xué)等價(jià)與否的般情況如下:
因單鍵的自由旋轉(zhuǎn),甲基上的三個(gè)氫或飽和碳原子上三個(gè)相同基團(tuán)都是化學(xué)等價(jià)的。
亞甲基(CH2)或同碳上的兩個(gè)相同基團(tuán)情況比較復(fù)雜,須具體分析。
 ◆固定環(huán)上 CH2兩個(gè)氫不是化學(xué)等價(jià)的,如環(huán)已烷或取代的環(huán)已烷上的 CH2;
 ◆與手性碳直接相連的 CH2上兩個(gè)氫不是化學(xué)等價(jià)的;
 ◆單鍵不能快速旋轉(zhuǎn)時(shí),同碳上的兩個(gè)相同基團(tuán)可能不化學(xué)等價(jià),如 N,N 二甲基甲   酰胺中的兩個(gè)甲基因 C—N 鍵旋轉(zhuǎn)受阻而不等價(jià),譜圖上出現(xiàn)兩個(gè)信號(hào)。但是,當(dāng)溫度升,C—N 旋轉(zhuǎn)速度足夠快時(shí),它們變成化學(xué)等價(jià),在譜圖上只出現(xiàn)個(gè)譜峰。

磁等價(jià):
  如果兩個(gè)原子核不僅化學(xué)位移相同( 即化學(xué)等價(jià)),而且還以相同的耦合常數(shù)與分子中
    的其他核耦合,則這兩個(gè)原子核就是磁等價(jià)的。
 乙醇分子中甲基的三個(gè)質(zhì)子有相同的化學(xué)環(huán)境,化學(xué)等價(jià),亞甲基的兩個(gè)質(zhì)子也化學(xué)等價(jià)。同時(shí),甲基的三個(gè)質(zhì)子與亞甲基每個(gè)質(zhì)子的耦合常數(shù)都相等,所以三個(gè)質(zhì)子是磁等價(jià)的,亞甲基的兩個(gè)質(zhì)子也是磁等價(jià)的。
組磁等價(jià)的核如果與另外 n 個(gè)磁等價(jià)的核相鄰時(shí),這組核的譜峰將被裂分為 2nI +1個(gè)峰,I為自旋量子數(shù)。對(duì)于1H 以及13C、19F 等核種來說,I =1/2,裂分峰數(shù)目等于 n +1 個(gè),因此產(chǎn)生了通常稱為的“n +1 規(guī)律”

表現(xiàn)出不同的峰形:
級(jí)譜圖,在許多情況下,峰形的裂分符合 n +1 規(guī)律。各峰形的矮比例符合二項(xiàng)式展開式各項(xiàng)系數(shù)值:
表現(xiàn)出不同的峰形

不同的峰形

量化反映化合物中的氫原子數(shù):
量化反映化合物中的氫原子數(shù):
峰形裂分的耦合常數(shù)反映不同原子核間的關(guān)聯(lián)信息:
耦合常數(shù)(Coupling Constant) J
耦合起源于自旋核之間的相互干擾,J反映了核磁矩間相互干擾作用能的大小,和兩核之間相隔化學(xué)鍵的數(shù)目密切相關(guān),與儀器的工作頻率無關(guān)。
如:13C-1H:  1J;  1H-12C- 12C-1H:  3J
耦合是通過成鍵電子轉(zhuǎn)遞的,J 的大小與發(fā)生耦合的兩個(gè)(組)磁核之間相隔的化學(xué)鍵數(shù)目有關(guān),也與它們之間的電子云密度以及核所處的空間相對(duì)位置等因素有關(guān)。
所以 J 與化學(xué)位移值樣是有機(jī)物結(jié)構(gòu)解析的重要依據(jù)。
J= 裂分峰位移差值 × 核磁譜儀兆數(shù),相互有關(guān)聯(lián)的兩組氫之間,J值相近或相等

氫譜示例:
大部分相對(duì)簡(jiǎn)單的化合物,通過分析結(jié)構(gòu),可直接根據(jù)氫譜中的峰形、各組峰氫原子個(gè)數(shù)比、
位移等信息,來確證化合物是否正確
氫譜示例

12
有機(jī)合成中應(yīng)用

 

HPLC/GC

IR/UV

MS

NMR-90MHz

分析時(shí)間

20 ~60min

1min左右

5min左右

氫譜1min
碳譜60-180 min

樣品量

定量:100mg; 
不定量:ug~mg

2mg左右/
10mg左右

1-2mg

氫譜:30-50mg
碳譜:80~200mg
(由具體結(jié)構(gòu)及某
些物理性質(zhì)決定,
樣品量不足時(shí),可
通過延長(zhǎng)掃描時(shí)間
解決)

預(yù)純化

不需要

需要

不需要

需要

可提供
的信

提供樣品
純度信息

提供大概的
官能團(tuán)
信息

液質(zhì):提供分子量
及可能的分子式
氣質(zhì):很多情況無法
提供分子離子峰,
少數(shù)情況可說明
某些常見片段的存在

H譜:提供被檢物的
氫原子個(gè)數(shù)及類型
(如幾個(gè)苯環(huán)氫,
幾個(gè)烷基氫及幾個(gè)活潑氫)
C譜:提供被檢物的
碳原子個(gè)數(shù)及類型
(如幾個(gè)季碳,幾個(gè)亞甲基碳等)

13
核磁譜圖

不同兆數(shù)核磁譜圖對(duì)比說明:

在60M核磁共振譜儀中,信號(hào)存在虛假耦合,呈現(xiàn)為二級(jí)譜,比較復(fù)雜,當(dāng)采用頻譜儀時(shí),該現(xiàn)象減弱或消失,譜圖大為簡(jiǎn)化,譜線信噪比也大為改善。

14
碳譜結(jié)合

碳 譜 簡(jiǎn) 介:
有機(jī)化合物中的碳原子構(gòu)成了有機(jī)物的骨架。觀察和研究碳原子的信號(hào)對(duì)研究有機(jī)物有著非常重要的意義。
信號(hào)強(qiáng)度低。由于自然界豐富的12C自旋量子數(shù)I=0,沒有自旋運(yùn)動(dòng),因此沒有核磁共振信號(hào),而 I =1/2 的13C 核,雖然有核磁共振信號(hào),但其天然豐度僅為1.1% ,故信號(hào)很弱,其檢測(cè)所需樣品量比氫譜要多,所需掃描時(shí)間要長(zhǎng)。
化學(xué)位移范圍寬。1H 譜的譜線化學(xué)位移值 的范圍在 0-10 ppm,少數(shù)譜線可再出約 5,般不過 20,而般13C 譜的譜線在 0-250 ppm,殊情況下會(huì)再出 50-100。由于化學(xué)位移范圍較寬,故對(duì)化學(xué)環(huán)境有微小差異的核也能區(qū)別,這對(duì)鑒定分子結(jié)構(gòu)更為有利。
圖譜簡(jiǎn)單。
碳譜比氫譜的信息更豐富,解析結(jié)論更清楚。

檢測(cè)完成的碳譜幾個(gè)表現(xiàn)征:
表現(xiàn)出不同的化學(xué)位移值:


峰個(gè)數(shù)反映化學(xué)不等價(jià)的碳原子個(gè)數(shù);但峰不能定量反映碳原子數(shù)量:
常見的碳譜是寬帶全去偶譜(BB),每種化學(xué)等價(jià)的碳原子只有條譜線。
在去偶的同時(shí),有核NOE效應(yīng),信號(hào)更為增強(qiáng)。但不同碳原子的弛豫時(shí)間不等,
這對(duì)峰影響不樣;不同核的NOE也不同;因此峰不能定量地反映碳原子數(shù)量

碳原子數(shù)量

簡(jiǎn)單化合物,可根據(jù)出峰位置對(duì)碳原子進(jìn)行歸屬,判斷化合物的正確與否


碳譜結(jié)合DEPT譜,可給出碳原子類型信息:
DEPT譜簡(jiǎn)介:

DEPT譜簡(jiǎn)介

常用的為DEPT135譜圖
下面給出個(gè)碳譜與DEPT135譜結(jié)合得到信息的例子

阿司匹林氘代DMSO 碳譜 氫2.28ppm選擇去耦
阿司匹林氘代DMSO 碳譜 氫2.28ppm選擇去耦
阿司匹林氘代DMSO  碳譜  氫7.3ppm選擇去耦
阿司匹林氘代DMSO  碳譜  氫7.3ppm選擇去耦

小結(jié):對(duì)合成過程來講,通過氫譜,大部分情況下可以檢驗(yàn)合成物質(zhì)是否為目標(biāo)產(chǎn)物。氫譜是基本的譜圖,需要在實(shí)際操作中不斷的練習(xí),并逐漸熟悉深入,這是非常重要的檢測(cè)手段。

15
活潑氫相關(guān)知識(shí)

活潑氫的有關(guān)內(nèi)容:
與O、S.N相連的氫是活潑氫,切記想看活潑氫定選擇氚氯仿或或DMSQ做溶劑:


ket30



VER
檢驗(yàn)活潑氫的方法:氘水取代實(shí)驗(yàn)
檢驗(yàn)活潑氫的方法
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實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)介紹

60M核磁共振譜儀實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)介紹:


阿司匹林.
乙基苯標(biāo)準(zhǔn)圖譜

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產(chǎn)品相冊(cè)

  • 核磁共振譜儀
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